伍涛，薛麟，金志浩，孙洁

中检科（上海）测试技术有限公司/中国检验检疫科学研究院华东测试中心（上海 201206）

氯丙醇酯（3-MCPD酯）是近年来发现的一种新型污染物质，对于人体具有潜在的致癌作用[1]，在含有油脂的食品中以及食用油中污染水平比较高[2-5]。3-MCPD酯在人体内经胰脂肪酶水解可转化为3-MCPD[6]，会对人体健康造成很大影响，引发内脏毒性、免疫抑制作用等潜在的致癌因素[7-10]。我国发布第四次中国总膳食研究中，氯丙醇酯污染及暴露评估，婴幼儿和成人3-MCPD酯的膳食暴露量是TDI（2.0 μg/kg体质量）值的5～20倍，健康风险极高。

由于3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）的前处理步骤复杂，而且所用到的试剂和耗材较为昂贵，通过前期试验发现影响其试验结果的因素有许多，若是不加以控制，会导致人力物力资源的浪费。故选择试验过程中几个可能对结果造成影响的关键点，对此进行分析，通过改变一些参数条件，根据改变参数后得到的试验数据，寻找把控措施，以确保试验结果的准确性。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

气相色谱串联质谱仪，Thermo ISQLT；电子天平，Sartorius，型号BSA124S；数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司，型号KQ-800DE型；氮气浓缩仪，POLYTECH普立泰科，型号EVA32；涡旋浓缩仪，上海爱朗仪器有限公司；高速离心机，CENCE湘仪，型号H1850。

1.2 试剂和材料

甲醇，色谱纯CNW；2甲基叔丁基醚，色谱纯CNW；甲醇钠，色谱纯CNW；冰乙酸，分析纯CNW；乙酸乙酯，色谱纯CNW；正己烷，色谱纯CNW；乙腈，色谱纯CNW；无水硫酸钠，分析纯CNW；溴化钠，分析纯CNW；七氟丁酰基咪唑，分析纯MACKLIN麦克林。硅藻土小柱，CNW。

1.3 标准品

3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）标准品，Catalog No.1ST 7911-100E，Lot No.S 015579；……