苏州农业职业技术学院（苏州 215008）

芡实，为睡莲科植物芡（Semen euryales）的干燥成熟果仁，主要分布于亚热带和温带地区，是药食同源材料。作为药食同源中药材，采用硫磺熏蒸这样一种常用的中药材粗加工方法，虽然可以使药材迅速干燥，便于储存，具有漂白、防虫，防止发霉、生菌，但若过量熏蒸则会对人体产生危害[1-4]。硫熏后的药材会对药材中有些活性成分含量降低，需要严格控制二氧化硫残留量[5-7]。因此，二氧化硫残留是芡实食品安全中的重要问题。

二氧化硫的测定主要有酸蒸馏碘滴定法[8]、酸碱滴定法[9]、气相色谱法[10-12]、离子色谱法[13-18]、电化学分析法[19-22]等，碘滴定法和酸碱滴定法是中药材中常用的测定方法，碘滴定法在2015版药典后改为酸碱滴定法[23]。芡实中二氧化硫残留测定研究较少，通过酸蒸馏-酸碱滴定方法测定芡实中二氧化硫的残留量[24]，有助于为严格控制芡实的安全性和有效性提供依据。

聚类分析是依据观察对象某些特征加以归类的数理统计方法[25]，被广泛应用于食品药品成分分析。

1 试验材料

1.1 仪器

STEHDB-106-1智能一体化蒸馏仪（济南盛泰电子科技有限公司）；500 mL两颈圆底烧瓶；10 mL碱式滴定管；碘量瓶；BT124S-CW型电子天平（德国赛多利斯）。

1.2 试药

氢氧化钠、盐酸、30%过氧化氢、乙醇、甲基红试剂（分析纯，上海国药化学试剂有限公司）；高纯氮气（纯度大于99.99%）；已知SO2浓度质控样（批号18-05，0.59 g/kg）。

1.3 样品

芡实购买于各地超市、农贸市场，见表1。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 试剂配制

2.1.1.1 甲基红乙醇试剂（2.5 mg/mL）

精密称取25.0 mg甲基红试剂置于10 mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。……