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沙棘油中脂肪酸的气相色谱-质谱检测方法

2021-04-25张健雄闫志强

中国洗涤用品工业 2021年3期

张健雄 闫志强 于 文

(1. 西安开米股份有限公司,陕西西安,710075;2. 上海开米科技有限公司,上海,201808)

沙棘油富含不饱和脂肪酸、维生素、三萜、甾体类化合物及微量元素等多种对人体有益的活性物质,具有抗疲劳、增强机体活力及抗癌等特殊药理性能,并有促进伤口愈合、缓解冠心病和心绞痛等保健功能[1-3],其在食品、化妆品中的应用也越来越多。市场销售的沙棘油主要有3种:沙棘籽油、沙棘果油和沙棘全油,由于提取原料、工艺不同,所生产的沙棘油组分存在差异。研究比较沙棘籽油、果油的主要成分脂肪酸,并将其作为沙棘油的鉴别依据。现脂肪酸的分析方法是GB/T 17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》,该标准对样品的前处理步骤为:皂化,三氟化硼或三甲基氢氧化硫甲酯化,溶剂萃取,旋转蒸发浓缩,气相色谱检测。整个流程最快需要8 h,步骤多,方法的变异系数大。基于此,参考一些成熟的经验[4-10],对样品前处理及色谱条件进行了优化,以期建立一种便捷准确、可靠性强、适用性广的检测方法。

1 实验部分

1.1 实验原理

甘油酯在氢氧化钾-甲醇溶液中被甲酯化反应生成脂肪酸甲酯,且脂肪酸甲酯能被气相色谱检测。

1.2 材料

甲醇,色谱纯,德国默克公司;氢氧化钾,分析纯,天津科密欧试剂;正己烷,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;超纯水,自制;10种沙棘油样品,市售。

1.3 仪器

赛默飞1310-ISQ气质连用仪或等效的气相色谱;色谱柱:TG-5MSφ30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细柱。

1.4 方法

1.4.1 气相色谱条件

进样器温度:270℃;分流比:20;……

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