FESEM荷电消除技术中各参数的选择机制研究
2021-04-20蔡志伟任小明邓锐
湖北大学学报(自然科学版) 2021年3期
蔡志伟,任小明,邓锐
(湖北大学材料科学与工程学院, 湖北 武汉430062)
0 引 言
场发射扫描电子显微镜(Field emission scanning electron microscopy,FESEM,本研究的设备型号为Carl Zeiss, Sigma 500, Germany 配备Bruker XFlash 6|30 EDS)凭借其分辨率高、景深长和操作简单等特点在材料研究领域有着广泛的应用[1-3].荷电现象是影响采集的图片质量的最重要的因素之一[4-6].这是由于入射电子与出射电子不平衡导致样品中的电荷在样品表面不均匀聚集,随着后续电子束在样品表面的持续扫描,使得二次电子的产生、运输和出射的过程被动态的影响,导致出现白线、抖动、漂移和局部发亮等现象,严重影响图像质量.黎爽等人提出了7种荷电现象的解决方法,如镀膜、降低加速电压、改变探测器、快速扫描等[7-9].但是随着FESEM分辨率的不断提高,镀膜会一定程度地掩盖材料的真实形貌,甚至融化材料表面,造成错误的科学结论.目前对扫描电镜中的荷电现象的相关报道较少,解释不够清晰和深入,只有对消除荷电现象的操作技术和原理的简单介绍,少有简单清晰的消除荷电现象的参数选择思路.
本研究以几种有代表性的不导电纳米材料如土壤、聚合物微球、块体材料、ZnCo2O4纳米针、石膏等为研究对象,从荷电现象产生的原理出发,调整了加速电压、探测器、扫描方式等参数,成功探索了一条简单的消除荷电现象的参数选择思路,并且提出了一种高电压消除荷电现象的方法.为获得清晰的荷电样品的显微形貌信息提供了参考.
1 荷电效应的产生机理
荷……
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