温芳，张秀英，郭桂芳，陆连寿，万仁玲，郝利华，巩忠福

(中国兽医药品监察所，北京 100081)

马拉硫磷是一种较早应用的有机磷杀虫剂,主要以触杀、胃毒合熏蒸毒杀灭害虫，具有广谱、低毒、使用安全等特点。我国、美国及欧盟等均批准其作为兽药使用，美国[1]和欧盟[2]已将马拉硫磷及其制剂收录入药典中，并可提供马拉硫磷及其杂质的对照品，我国已将精制马拉硫磷原料及制剂收录入2017年版《兽药国家标准》[3](化学药品卷)中，但还未提供相关标准物质。

为控制马拉硫磷产品质量，满足兽药产品检验需求，本研究参照美国药典、欧洲药典以及我国2017年版《兽药国家标准》(化学药品卷)拟定了马拉硫磷对照品质量标准，依据该质量标准对马拉硫磷对照品候选物进行了全面质量控制，并以美国药典委员会提供马拉硫磷对照品作为溯源对照品，通过协作标定方法对马拉硫磷对照品候选物进行定值，经专家组审查，现已入库发放，填补了我国兽药标准物质研制的一项空白。

1 材料与方法

1.1 材料 马拉硫磷对照品(批号：1374408，含量99.2%)和异马拉硫磷对照品(批号：1349604，含量97%)，美国药典委员会提供；马拉硫磷对照品候选物(纯度99.2%)，山东省化学农药及中间体产品质量监督检验站提供；甲醇、丙酮，色谱纯；水为符合GB/T6682规定的一级水；高效液相色谱仪e2695，美国waters公司提供；气相色谱仪7890A，Agellent公司提供；XP105天平，METTLER公司提供；787KFTitrino水分测定仪，瑞士万通公司提供。

1.2 方法

1.2.1 相对密度 按《中国兽药典》(2015版)一部[4]相对密度测定方法中的比重瓶法测定。……