朱亚萍，徐军玲

义乌市粮油质量检测中心有限公司 (义乌 322000)

稻谷是我国最主要的粮食作物。由于稻谷对重金属元素富集能力强，含砷等重金属农药的使用和含砷“三废”排放[1]，导致稻谷中砷等重金属元素含量较高，大米中的总砷含量检测不合格现象时有发生。长期食用此类大米会对人体造成很大危害。如今国家对食品质量安全的重视度越来越高，如何更加快速有效地处理食品样品，提高总砷的检测效率对提高日常风险监测具有重要意义[2]。

目前测定食品中的总砷多采用GB 5009.11—2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》[3]，但是该方法使用试剂量大，消解时间长[4]。本研究对此法进行了改进，采用微波消解的方法利用混合酸对大米样品进行前处理，以盐酸溶液为介质，利用氢化物原子荧光光谱法测定了大米中含总砷的量，取得了较好的效果。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

AFS-9330型原子荧光光谱仪，北京吉天仪器有限公司；MARS6型高通量密闭微波消解系统，美国CEM公司；EHD-24型电热消解仪，北京东航科仪仪器有限公司；JA2003型电子天平，上海舜宇恒平科学仪器有限公司。

1.2 试剂

硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸，均为优级纯；30%过氧化氢、氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲、抗坏血酸，均为分析纯；硫脲+抗坏血酸混合液：分别称取硫脲和抗坏血酸各10 g，溶于100 mL水中，现配现用；水，GB/T 6682规定的一级水。

1.3 材料

砷标样(GBW 08611)，中国计量科学研究院；大米粉成分分析标准物质GBW(E)100349、GBW(E)100350、GBW(E)100357，钢铁研究总院分析测试研究所。

1.4 方法

1.4.1样……