免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素不确定度评定*
2021-04-15兰雪萍廖子龙
粮食储藏 2021年1期
关键词:检测
兰雪萍 廖子龙 杨 娟
(中储粮成都储藏研究院有限公司 610091)
呕吐毒素(DON),即脱氧雪腐镰刀菌烯醇,是由小麦赤霉病菌禾谷镰刀菌复合群(Fusariumgraminearumspecies complex)产生的单端孢霉烯族毒素[1]。饲料中含有一定剂量脱氧雪腐镰刀菌烯醇可引起猪呕吐、拒食、腹泻、出血甚至死亡,顾得名呕吐毒素,属三级致癌物[2~3]。同样,粮食中的呕吐毒素严重危害人类健康,是收储和加工环节重点关注的食品安全指标[4~6]。有研究表明,生霉粒和霉变粒含量与真菌毒素的含量不存在相关性,不能通过感官检验生霉和霉变情况来判断真菌毒素的含量,要控制真菌毒素的含量需用仪器进行定量检测[7]。
免疫亲和层析净化高效液相色谱法具有操作简单、检测灵敏度较高的优点,应用较广,是GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》中的第二法[8~10]。不确定度是表征被测量真值与实测值差值的量,能够表达测量结果的可信度,并对引入不确定度的各操作步骤进行评估分析,给出减少不确定度的建议[11~12]。本文以小麦样品的检测为例,建立了评估免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素不确定度的方法,评估了各步骤对总不确定度的影响程度,为提高检测质量提供了依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
主要仪器有高效液相色谱仪(Agilent Technologies 1260 Infinity)、紫外检测器(vwd)、DONStar脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和层析柱;主要试剂为聚乙二醇(PEG8000,分析纯)、甲醇(色谱纯)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液(ROMER LABS®)。……
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