朱正伟 陈 锂 吴婉琴 江 丰 范小龙 王会霞

(1. 湖北省食品质量安全监督检验研究院，湖北 武汉 430070；2. 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心，湖北 武汉 430070)

中国是蔬菜生产大国，同时也是蔬菜消费大国。据农业农村部网站数据库[1]显示，2018年中国蔬菜产量已超过7.03亿t。蔬菜在种植过程中会不同程度地使用杀虫剂、除草剂、杀菌剂等农药，2018年中国农药使用量为150.36万t[2]。

杀扑磷是一种硫代磷酸酯类有机磷农药，对介壳虫的防治具有特效[8]，被广泛应用于果树、棉花、蔬菜等作物的失尖蚧、糠片蚧、蜡蚧、粉蚧等害虫、害螨的防治[8]。杀扑磷属于高毒性农药，对人类、鸟类、鱼类等[9-10]多种生物均具有毒害作用。目前关于杀扑磷的研究主要集中于其检测[11-12]和毒性[13-14]分析，对其降解物的研究暂未见报道。文章拟分析鉴定杀扑磷的降解产物，建立蔬菜中杀扑磷及其降解物残留量的检测方法，为杀扑磷及其降解物的食品安全风险监测提供依据。

1 材料与方法

1.1 试剂和材料

乙腈、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠、无水硫酸镁：分析纯，上海国药化学试剂有限公司；

韭菜、包菜、西红柿、芹菜：市售；

杀扑磷农药：市售；

杀扑磷标准品：纯度≥99.9%，美国Supelco公司；

牛津郡杀扑磷标准品：纯度≥98.5%，日本WAKO公司；

乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)：40～60 μm，北京艾杰尔科技有限公司；

石墨化炭黑(GCB)：40～120 μm，北京艾杰尔科技有限公司；

陶瓷均质子：2 cm(长)×1 cm(外径)，上海安谱实验科技股份有限公司；

有机相微孔滤膜：0.22 μm，天津市津腾实验设备有限公司。

1.2 仪器与设备

高效液相色谱—串联质谱仪：TSQ型，美国沃特斯公司；……