王娅楠 郭冬发 李 黎 李伯平 张良圣 刘瑞萍

(核工业北京地质研究院，北京 100029)

前言

磷块岩是制备磷酸的重要矿物原料。利用磷块岩生产磷酸并提取有价值的元素、降低有害元素[1]已经成为有吸引力的工作[2]。其中，砷元素是需要引起注意的有害元素之一，因为在磷矿岩转化为磷酸的过程中，砷会进入磷酸产品或废液中，对环境造成潜在危害[3-4]。因此，监测由磷块岩制备的磷酸中的砷含量具有必要性。

砷的测定方法有很多，主要有银盐法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法等[5-6]。原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、选择性好等特点，是目前非常受欢迎的痕量、超痕量无机元素的定量分析方法[7]。LUO等[8]建立了一种使用零价铁纳米颗粒进行分离和预富集的氢化物发生原子荧光光谱(HG-AFS)法同时测定痕量砷和镉的新方法，在最佳条件下，As(III)和Cd(II)的检出限分别为0.002 ng/mL和0.000 8 ng/mL，比常规方法提高约40倍，相对标准偏差(RSD)优于2.0%。ANDREY等[9]开发了流动系统自动连续均相微萃取与氢化物发生原子荧光光谱(HG-AFS)联用的分析技术，依次测定环境中水样和肝脏样品中的痕量砷和硒。

以磷块岩为原料制备的磷酸，含有较多杂质，黏度较大，原子荧光光谱法采用氢化物发生分离磷酸基体，直接测定此类样品中的砷含量具有显著优势。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

GAF18-YG201重金属测定仪(非色散原子荧光光度计，伯桥(重庆)科学技术研究院有限公司产品)，5300 DV电感耦合等离子体发射光谱仪(Perkin Elmer Optima)，分析天平(精度为0.01 g)，循环水式多用真空泵(抽气量为10 L/min)，实验室常用器皿。……