氟硅酸钾滴定法测定锌精矿中的SiO2
2021-03-16丁晓彤
丁晓彤
(山东省冶金科学研究院有限公司,山东 济南250014)
1 前 言
随着我国冶炼产能的不断增加,各个企业对于锌精矿的需求量越来越大[1]。锌精矿作为一种非常重要的工业生产原料,其质量直接关系到冶炼企业利润空间。锌精矿中含有的SiO2会影响其产品质量,因此,为了提高冶炼产品品质,需加强对锌精矿中SiO2含量的测定与分析。常用的SiO2分析方法有高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚法、硅钼蓝分光光度法、X 荧光光谱法、氟硅酸钾滴定法等[2-6]。其中,动物胶凝聚法分析结果较为准确,但过程繁琐,耗时较长;硅钼蓝分光光度法溶样时间较长,显色液不稳定;X 荧光光谱法简单快速,但锌精矿成分复杂,干扰较多,分析结果不够准确可靠。对比较而言,氟硅酸钾滴定法操作简便,快速,准确性较好,能够满足要求[7]。
传统的氟硅酸钾滴定法采用的溶样方法多数为酸溶[8],溶样过程中使用大量氢氟酸,对人体的伤害较大,且锌精矿较为难溶,酸溶较难溶清[9]。本研究采用碱融的方法,以KOH 为熔剂于镍坩埚中650 ℃熔融试样,采用氟硅酸钾滴定法测定其中的SiO2,结果令人满意。
2 实验部分
2.1 试 剂
NaOH;KOH;KCl;邻苯二甲酸氢钾,基准试剂105 ℃烘干2 h;HNO3;盐酸(1+1);KF溶液200 g/L,称取100 g KF 溶于300 mL 水中,加入100 mL HNO3,用水稀释至500 mL,加入KCl 固体至饱和,混匀后干过滤至塑料瓶中备用;KCl 洗涤液5%,称取45 g KCl 溶于600 mL 水中,加入300 mL 无水乙醇,混匀;KCl-乙醇溶液,称取5 g KCl溶于50 mL水中,加入50 mL 乙醇混匀;酒石酸钾钠溶液10 g/L,称取10 g 酒石酸钾钠溶于1 L 水中,煮沸后加入5滴酚酞-乙醇溶液,用NaOH溶液(0.2 mol/L)中和至微红色;……
