张彩枝

（中条山有色金属集团有限公司，山西垣曲 043700）

铜本身属于绿色金属，其熔点相对比较低，而且，可以进行回炉以及冶炼，其具有循环利用以及回收成本相对较低等特点。在对铜精矿中铜含量的测定影响因素进行分析中，可以改进铜精矿的精选工艺提供数据依据，并对铜含量进行定量、准确分析，对提高铜回收利用率有积极作用。目前，在对铜精矿中的铜含量进行测定与分析中，现有分析方法具有一定的差异性。本研究是以短碘量法为主要手段，其稳定性比较强，对于铜精矿中的铜含量有良好的适应性，其实际应用具有推广价值[1]。

1 短碘量法的基本测定原理

由于铜矿本身的种类具有多样性，矿中的基体成分相对比较复杂，干扰性比较多，其铜含量的分析难度比较大。所以，在利用短碘量法对铜含量进行测定与分析中，其实际应用的稳定性比较强，对准确测定各类复杂铜精矿样品中的铜含量有良好的适应性。在实际应用中，其适用于铜含量在60%以下的铜精矿测定中，其分析范围相对比较广，可以实现对铜含量进行准确测量[2]。短碘量法在实际使用的过程中，溶样时间在2～3h，其操作相对简单，而且，对于测定设备的要求并不高，测定分析速度相对比较快。铜离子在酸性条件下，会与过量的KI发生化学反应，并生成定量的I2，其反应公式如下：

在析出I2后，利用Na2S2O3标准溶液进行滴定处理，从而实现铜矿中的铜元素的定量分析。其化学反应公式如下：

2 实验分析

2.1 主要试剂以及仪器

在对铜精矿中的铜含量进行测定与分析中，所选择的试剂为：铜精矿试料、100g/L的三氯化铁以及盐酸、7∶3的硝酸/硫酸溶液、蒸馏水、饱和溴水、高氯酸、尿素、氟化氢铵，还有溶液、5g/L的淀粉，150g/L的硫氰酸钾溶液、pH为5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、碘化钾以及硫代硫酸钠溶液标准溶液。在进行实验与分析中，利用250mL的烧杯，酸式滴定管，其滴管分别为20mL、10mL、5mL、3mL等，从而为实验开展做准备[3]。

2.2 实验方法

在开展实验的过程中，其步骤是以试料、中和、滴定三个部分为中心。

试料处理，在选择试料过程中，称取0.2～0.4g的样品，并将其置于在250mL的烧杯中。在利用少许水润湿后，盖上表面皿，并将10mL的盐酸加入烧杯中，通过低温电热板加热5min左右。在进行加热处理的过程中，硅含量相对比较高的状态下，则需要加入适量的氢氟酸进行加热，依次加入20mL的硝酸/硫酸溶液、饱和溴水以及高氯酸，其中，饱和溴水为5mL、高氯酸为2mL。摇匀处理后，转移到高温电热板上进行加热溶解，需要注意在加热溶解阶段，要保证黑色残渣不再溶解后，加入少量的硝酸炭化，在炭化结束后，打开表面皿加热发烟，在冷却后，滴加5滴左右的盐酸。加入1g尿素，提高盐类溶解效果，并用蒸馏水进行清洗处理，在盐类完全溶解后，将温度控制在恒温的状态下[4]。

中和阶段，在中和处理的过程中，利用滴管接取少量乙酸-乙酸铵缓冲溶液缓慢加入烧杯中，如果其中的铁含量相对较低，则需要添加1mL的三氯化铁溶液。在铁离子到红色完全褪去的前提下，过量添加1mL后摇匀，并利用蒸馏水对烧杯壁进行处理。

滴定：在加入2～3g KI后摇匀，并利用Na2S2O3进行滴定处理，在滴定的过程中，保证溶液从深黄色逐渐变为浅黄色。在此基础上，加入2mL淀粉，其溶液会从深蓝色转变为浅蓝色，最后加入5mL KSCN溶液，直到溶液蓝色消失后为止。

3 短碘量法测定铜精矿中铜含量的影响因素分析

3.1 试料阶段

在试料的过程中，受潮或者被氧化等因素，对测定结果会产生直接影响。在进行称重的过程中，试料的颜色会发生变化，其颜色不均匀，则测定结果会相对偏低[5]。在消除这一问题的过程中，则需要利用镶嵌式的铝箔袋进行密封处理，如果停放时间相对比较长，则需要通过烘箱进行烘干。试样不均则表现为粒度不匀、混样不匀两方面，其测定精度以及有效性等相对较低。在实际操作的过程中，则需要根据矿样种类进行实验，并在进行标准化筛选后，混匀后密封装袋备用。矿样种类比较多，其粒度以及实际铜含量等方面存在一定的差异，所以，在进行处理的过程中，则需要从对过筛的角度进行控制，以保证试样操作的基本质量与有效性。在对氢氟酸加入量进行分析中，硅含量过高，在溶解过程中会出现黏性液体黏附烧杯底部，从而出现结底的现象，这对测定结果会产生直接影响。SiO2的化学性质比较稳定，但是，氢氟酸例外，其产生的反应式如下：

基于此，氢氟酸在加入后，其过量会对烧杯产生腐蚀，影响烧杯的使用寿命，其含量相对偏低，试剂的使用会增加分析成本。

从硝酸/硫酸溶液加入量的角度进行分析，溶液中的铜经硝酸溶解后，会以Cu（NO3）2的形式存在，在进行高温溶解的过程中，烧杯中的酸性物质会快速蒸发，硝酸的损失量也会相对增加。Cu（NO3）2在分解过程中，会形成难溶的CuO，影响前期的测定结果。基于此，硝酸/硫酸溶液加入量不足，对试样的溶解性会产生直接的影响，影响试料阶段的操作结果。所以，在试料阶段中，硝酸/硫酸溶液加入量需要结合试样操作需求进行有效控制，从而实现试样处理效果提升[6]。

3.2 中和阶段

在中和阶段，酸碱度以及NH4HF2加入量对铜含量的测定会产生直接影响，硫代硫酸钠标准溶液对碘的滴定则需要在中性、弱酸性条件下进行处理，在对待测液进行处理中，则加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液，从而实现对酸碱度的有效控制。如果酸性比较强，硫代硫酸钠则会分解，滴定消耗的体积会相对偏大，例如，酸性溶液中I-与空气中的O2氧化后，会生成I2，导致酸性偏高。碱性比较强的状态下，硫代硫酸钠标准溶液会与生成的I2发生反应，所以，为避免偏差过大，则需要从I2含量的角度进行控制，在碱性溶液中，针对歧化反应进行控制，降低所产生的误差。在对NH4HF2加入量进行分析中，Fe3+对I-会产生氧化，其对测定结果会产生直接的影响，测定结果会相对偏高。所以，在进行操作的过程中，可以加入NH4HF2进行处理，形成[FeF6]3-，但是，NH4HF2加入量需要过量1mL，这对降低结果误差有积极作用。

3.3 滴定阶段

滴定阶段中的铜含量测定，则需要从滴定操作以及溶液选择等角度进行综合控制，这对实现滴定控制效果提升有积极作用。在滴定阶段，淀粉的配制以及KSCN加入等对铜含量测定结果都会产生直接影响。淀粉在实际应用中，其基本原理如下：

淀粉在实际应用中，极容易出现变质的情况，在偏酸性条件下，极容易生成糊精，变质的淀粉在滴定终点会显示为粉红色，这对滴定结果会产生直接的影响。基于此，在进行处理的过程中，配制好淀粉后，将其冷却到常温后使用，保证淀粉的实际应用效果。在对加入KSCN进行分析中，滴定过程中会出现少量的I2被吸附在CuI沉淀表面，其测定结果会相对降低。在加入KSCN溶液后，其反应原理如下：淀转化的过程中，溶度积比较小的状态下

在CuI沉，则减少沉淀对I2产生的负面影响。在实际应用中，则需要对KSCN溶液的加入时间进行控制，提高滴定准确性。在指示剂滴定法实际应用中，标准溶液对实际结果会产生直接的影响，所以，本次研究是以Na2S2O3为标准溶液，其需要保证存贮条件，其温度需要控制在25℃左右。在进行标准化分析的过程中，则需要保证操作规范性，对滴定数据进行严格处理，从而保证滴定处理水平。在进行处理的过程中，通过煮沸冷却后的蒸馏水，加入2mL的三氯甲烷，降低微生物所产生的影响。此外，微生物在弱碱性条件下，其活动力相对较低，所以，可以加入少量的无水碳酸钠，保证溶液的pH为9。在此基础上，Na2S2O3在见光后极容易出现变化，所以，需要将其储存在棕色瓶中，避光放置2周，并通过基准物进行比对，如果溶液浑浊，则需要进行重新配制。

4 结论

综上所述，在对短碘量法的实际应用进行研究与分析中，其原理相对比较简单，而且，对设备要求并不高，但是，其测定步骤比较繁琐，而且，不同操作阶段对测定结果产生的影响也存在差异，极容易出现误差叠加的情况，影响铜含量测定的准确性与有效性。基于此，在利用短碘量法对铜精矿中的铜含量进行测定与分析中，则需要从试料、中和、滴定等角度进行综合分析。中和需要消除铁离子产生的干扰，滴定阶段则需要对KSCN标准溶液的使用进行控制，从不同阶段消除影响碘量法准确度的相关因素，这对实现铜精矿中铜含量的测定精度提升方面有积极作用。