原子吸收分光光度计法测定绿豆中重金属（铅）的含量

2021-03-14杨晓赫

食品安全导刊 2021年36期

杨晓赫，高晗，毕娜，杜鹤，王侠

（1.吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城 137000；2.吉林市食品药品检验所，吉林吉林 132000；3.通化市食品药品检验所，吉林通化 134000）

绿豆营养丰富，具有降血脂、降胆固醇、抗过敏、抗菌、抗肿瘤、增强食欲和保肝护肾的作用[1]。据文献报道绿豆含有蛋白质（主要是球蛋白类）、脂肪、碳水化合物、钙、磷、铁、维生素（维生素A、B、C）及磷脂等[2]。绿豆为豆科植物绿豆[Vigna radiata（Linn.）Wilczek]的干燥成熟种子[3]。吉林省原无绿豆药用标准，且目前对于绿豆中金属含量测定的研究极为少见。对此，本文利用原子吸收分光光度法对绿豆中金属铅元素进行测定，并对方法学进行了验证[4-6]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

AA-7000型微波消解仪，美国CEM公司；AA-7000原子吸收分光光度计，日本岛津公司；移液管与容量瓶均为A级。

铅金属元素标准溶液，1 000 μg/mL，国家标准物质研究中心；硝酸，北京化工厂有限责任公司。

1.2 实验条件

仪器波长：283.3 nm；狭缝：0.7 nm；灯电流：6 mA；干燥温度：150 ℃；灰化温度：800 ℃；原子化温度：2 000 ℃；氘灯校正背景；移液管与容量瓶均为A级。

1.3 溶液制备

（1）铅标准贮备液的制备。精密量取铅单元素标准溶液（1 000 μg/mL）0.1 mL，置于100 mL量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1 μg/mL的铅标准贮备液。

（2）标准曲线的制备。精密量取铅标准贮备液 0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL和 0.80 mL分别置于10 mL量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，制成每1 mL含0 ng、5 ng、20 ng、40 ng、60 ng和80 ng铅的系列标准溶液。分别精密量取1 mL铅系列标准溶液，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5 mL，混匀，待测定。

（3）供试品溶液的制备。取样品0.5 g，置于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5 mL，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内进行消解（第一阶段，功率1 600 W，经6 min，从室温升到100 ℃，保持 5 min；第二阶段，功率1 600 W，经5 min，从 100 ℃升到150 ℃，保持20 min；第三阶段，功率1 600 W，经5 min，从150 ℃升到175 ℃，保持 20 min）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转移至25 mL量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的绘制

将铅系列标准溶液按浓度由低至高，依次吸取20 μL标准溶液注入石墨炉原子化器，在283.3 nm波长处测量吸光值，并绘制吸光度与浓度关系的标准曲线，结果见表1。

2.2 方法学验证

2.2.1 回收率试验

此实验采用LD-1号样品做随行回收率。在LD-1号样品中加入铅的标准品溶液（100 ng/mL） 1 mL，同法处理，测定结果见表2。回收率为92.7%，方法较好，可行。

2.2.2 精密度试验

此实验采用LD-1号样品做精密度试验。取样品0.5 g精密称定，依法测定，重复6次。测定结果如表3所示，RSD平均值为0.3%，表明仪器精密度较好。

表3 LD-1中铅精密度测定结果表

2.3 样品测定结果

分别精密量取空白溶液和供试品溶液各1 mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液 0.5 mL，混匀，吸取溶液各20 μL注入石墨炉原子化器中，在283.3 nm测量吸光值，根据标准曲线计算样品铅含量，结果见表4。参照《中国药典》2020版一部部分中药材中铅含量的要求为不得过5 mg/kg，12批样品铅含量均低于此标准。