◆作者：陈小燕 杨曦 萧铭明 黄智成

◆单位：广东恒兴饲料实业股份有限公司农业农村部华南水产与畜牧饲料重点实验室

砷及其化合物具有很强的毒性，GB 13078-2017《饲料卫生标准》中对鱼粉和虾粉中总砷含量有最大限量要求。砷有无机砷和有机砷两种形态，鱼粉和虾粉中有机砷含量比无机砷大很多。目前检测鱼粉和虾粉中总砷含量按照GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》，由于该方法样品称样量为2g～5g，前处理条件无法将样品中有机砷完全转化成无机砷，虾粉和鱼粉中有机砷存在形态主要是砷糖和砷脂类（Phillips D J H等，1985），该物质相当稳定，导致结果往往比正常值低很多。建议参考GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法前处理操作，折算干基质量，减少虾粉和鱼粉样品称样量，将样品中有机砷完全转化成无机砷，结果趋于正常。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

原子荧光光谱仪：AFS-8130型，北京吉天分析仪器公司。

砷标准储备液：1000 μg/mL，编号为GSB G62028-90,国家钢铁材料测试中心。

砷标准溶液：1μg/mL，吸取砷标准储备液用10%盐酸逐级稀释而成。

硼氢化钾溶液：20g/L，称取1.25g氢氧化钾溶于约200mL超纯水中，加入5g硼氢化钾并使其溶解，用去超纯水定容至250mL，摇匀。

硫脲-抗环血酸溶液：称取10g硫脲加入约50mL超纯水，加热溶解，冷却至室温，加入10g抗坏血酸，溶解并用超纯水定容到100mL。

玻璃仪器使用前经18%硝酸浸泡24h。

实验室所用试剂均为分析纯及以上。

实验室用水为超纯水。

1.2 仪器条件

光电倍增管电压：270V,砷空心阴极灯电流：60mA;原子化器高度：8mm；……