余新林，徐 波

(合肥市城市排水监测中心，安徽 合肥 230061)

不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度；它表明该结果的可信赖程度：不确定度越小，表明测定结果与被测量的真值越接近；反之，两者差距越大。因此，进行不确定度评定[1-2]，不仅对实验室内部质量控制水平的提高，而且对实验室间数据比对与互认都具有重要意义[3]。

1 测量方法

1.1 测量对象与方法原理

本文测量对象为水中的挥发酚，水样在酸性条件下先经过蒸馏，酚类化合物在pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾的存在条件下，与4-氨基安替吡啉反应生成的橙红色安替比林染料水溶液在505 nm处有最大吸收峰[4]。国家标准《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》，检测方法是4-氨基安替吡啉氯仿萃取分光光度法[5]。该方法牵涉到萃取过程及三氯甲烷萃取溶剂的使用，三氯甲烷为透明重质液体，极易挥发，有毒，为可疑致癌物，具刺激性。连续流动分析仪测定挥发酚具有高准确度和高精密度及低检出限等优点，并且能够实现自动进样，分析速率可以达到一个小时30个水样，能较好适用于大批量常规水样的分析。

1.2 测量条件

硬件：蒸馏装置泵管：8+2空气+1进样器冲洗，范围：0～200 μg/L，带有10 mm流通池和505 nm滤光片的AA3比色计，温度20 ℃，相对湿度≤85%，无震动、扬尘、电池干扰等情况。

1.3 测量过程

打开仪器后，走蒸馏水空白基线5～10分钟；再连接固定好各试剂管路后走试剂空白，待试剂基线稳定后，用标准曲线最高点浓度值进样2 min以上，再点冲洗，带仪器响应值达到最高峰时，设定增益；……