孙晓阳

关键词：气相色谱法;艾司奥美拉唑钠;残留溶剂

前言

艾司奥美拉唑钠是艾司奥美拉唑的钠盐形式，此药品可以维持胃内的pH值在4以上，抑酸效率比较高，比前两代质子泵抑制剂的效果更加优良，并且个体差异比较小[1]。目前，艾司奥美拉唑钠在临床治疗中的应用广泛。该药品合成过程中应用了中国药典规定的部分二类和三类有机溶剂。需要建立气相色谱法对艾司奥美拉唑钠中异亚丙基丙酮、二丙酮醇、醋酸3种溶剂的残留量进行检测。

1实验准备

气相色谱仪、色谱工作站、FID检测器、氮气。

艾司奥美拉唑钠;异亚丙基丙酮;二丙酮醇N，N’-二甲基乙酰胺;醋酸。以上试剂均为色谱纯。

色谱条件：AgilentDB-FFAP毛细管气相色谱柱，规格：15m×0.32mm×0.25μm;FID检测器;将氮气作为载气，分流比10：1;柱温为50℃，持续5min，按照每分钟10℃的速度进行升温，一直到220℃，持续8min;检测器温度：300℃;进样口温度290℃，进样量1μL[2]。

2实验方法

2.1溶液制备

（1）内标溶液：称取正戊醇适量放置在500ml的量瓶中，加入二氯甲烷溶液将其稀释成浓度为0.2mg/mL的溶液作为内标溶液。（2）定位溶液：精密称取异亚丙基丙酮、 二丙酮醇和醋酸，利用二氯甲烷进行溶解并稀释制成不同成分的定位溶液。（3）对照贮备液：称取异亚丙基丙酮、二丙酮醇和醋酸，利用内标溶液进行溶解，稀释成浓度为3.05mg / mL、5.0mg / mL、10mg / mL的溶液摇匀。（4）对照溶液：称取对照贮备液1mlml放置在10mlml的量瓶内，利用内标溶液将其稀释到刻度线，摇匀，可以制成每1ml中含异亚丙基丙酮、二丙酮醇和醋酸50μg、 10 μg、 10 μg的对照溶液。（5）供试品溶液：需要先稱取供试品0.2克，精密加入2mlml内标溶液进行溶解即得。……