中条山有色金属集团有限公司计量检验部 山西 运城 043700

铅是柔软的弱金属，具有比重大，抗蚀性好等特性，广泛应用于各工业部门。测定高含量铅传统方法较多，重量法可得到准确结果，滴定法有EDTA法，钡铬酸铅滴定法等[1]。EDTA滴定法应用广泛，用硫酸冒烟，铅与硫酸根生产硫酸铅沉淀，用EDTA进行络合滴定，以硫酸钾为沉淀剂，生成硫酸铅钾复盐沉淀与其他元素分离。用EDTA络合滴定发测定铅，分析工作中对铋存在需掩蔽才能分析铅含量。铅冶炼中产生中间产品，物料性质复杂，铋含量1%～60%，锡0.5%～20%，铜1%～40%。锑0.5%～15%，锌0.5%～5%，含有金银铁等其他元素，铋，锑元素含量高，形成硫酸铅沉淀过滤分离，铋与铅沉淀使测定结果偏高。铋含量可借助PH酸度计调节溶液pH值分析测定，但滴定铅终点变色不明显，不能准确测定铅。本文提出EDTA-酒石酸联合掩蔽铋，以硫酸钾为沉淀剂，生成硫酸铅钾复盐沉淀与锑，铁，铝等干扰离子分离，Na2EDTA滴定法测定铅，研究EDTA酒石酸掩蔽铋、锑最佳条件，加入0.5g酒石酸，联合掩蔽，铅加标回收率99.7%～100.4%。

1 实验方法

铅标准溶液称取5g于300mL烧杯，加50mL硝酸，剧烈反应后加热溶解，移入1000mL容量瓶。Na2EDTA标准溶液称取18.6g乙二胺乙酸二钠加水溶解，移入5L试剂瓶，稀释至5L放置3d标定。铋，砷，锑，锡标准溶液5mg/mL，EDTA溶液50g/L，硫酸（1+1），巯基乙酸溶液（1+99），硫酸钾，酒石酸等所用试剂为分析纯。

移取10mL铅标准溶液于250mL烧杯，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，平行标定4份，取平均值，随同标定做空白实验。移取10mL标准铅溶液，4mL锡，锑，砷标准溶液于300mL烧杯，0.5g酒石酸，加入5g硫酸钾，搅拌加入7mL硫酸，低温保温5min，加入少许抗坏血酸，用慢速定量滤纸过滤，硫酸钾溶液洗涤沉淀10次，将滤纸同沉淀移入原烧杯。……