罗 斌，蒋文杰

（1.宜宾市翠屏生态环境局，四川 宜宾644000；2.成都综合岩矿测试中心，四川 成都610081）

硝基氯苯是重要的石油化工有机原料，在工程塑料、染料中间体、医药、农药和橡胶助剂等行业应用较为广泛。硝基氯苯有邻、间、对3 种同分异构体，不溶于水，稳定性高，对粘膜和皮肤有刺激作用，人体吸入后可引起高铁血红蛋白血症和肝损害等症状。硝基氯苯为有毒难降解有机污染物质，可能会因企业废水处理不彻底而随污水排入环境，对水环境造成危害，因此，加强对水中硝基氯苯残留量的测定非常重要[1]。

硝基氯苯一般以痕量存在于地表水中，一般采用有机试剂液液萃取-气相色谱法分析，但液液萃取前处理操作繁琐费时，使用有机萃取剂用量较大[2-4]。本文采用固相萃取技术对水中硝基氯苯进行萃取富集，结合气相色谱质谱法对其进行分析测定，该方法操作简便快速，精密度和加标回收率良好，适用于水中硝基氯苯残留量的监测[5]。

1 实验部分

1.1 主要试验仪器和试剂

7890B/5977A 型气相色谱-质谱联用仪（安捷伦科技有限公司）；24 位圆盘型固相萃取装置（安捷伦科技有限公司）；Florisil 固相萃取柱、HLB 固相萃取柱、C18固相萃取柱；N-20 型多功能氮吹仪，山东桑泽仪器仪表有限公司;德立世Sunner-P 型超纯水机（四川德立世科技有限公司）。

邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯标准溶液：浓度均为100μg·mL-1，北京坛墨质检科技有限公司；甲醇、乙酸乙酯、环己烷、丙酮，色谱纯，德国默克公司。

1.2 仪器工作条件

色谱条件 仪器载气为高纯He（纯度＞99.999）；……