星点设计-效应面法优化二氢槲皮素提取工艺*
2021-02-25逄弓一郎卓小玉刘玉婷
逄弓一郎,卓小玉,刘玉婷,田 明
(黑龙江中医药大学,黑龙江 哈尔滨150040)
二氢槲皮素因具有抗肿瘤、抗氧化、抗辐射、抗病毒、抗心血管系统疾病、改善毛细血管微循环、改善脑部血液循环、抗血小板凝聚等作用,用于治疗脑梗及其后遗症、脑血栓、心脏冠状动脉等疾病,为近年来广泛研究[1]。俄罗斯西伯利亚落叶松材料广泛、消耗量大,近些年逐渐成为生产工业原料,其废料利用率低,本实验以贴合生产实际考虑废物利用,以原落叶松废料为主从中提取二氢槲皮素,考察原料经后处理加热时间、提取用乙醇用量、浓度、时间、次数多因素对其二氢槲皮素提取含量的影响,采用单因素实验与星点实验对比,对二氢槲皮素提取流程优化,以HPLC 色谱法快速、准确对二氢槲皮素含量进行测定。星点设计效应面法是优化实验流程的常用方法,基于非线性模型设计预测性高,方法高效、简便[2]。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
FW135 型中药粉碎机(天津泰斯特实验仪器有限公司);DZTW 型调温电热套(北京永光明实验设备有限公司);AB204-N 电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);Thermo-Sciencetific Ultimate3000 高效液相色谱仪(配有四元泵、在线脱气装置、柱温箱、控温自动进样器和UV 检测器,美国Thermo 公司);超声波清洗机(MP5200H,陕西鹏展科技有限公司)。
落叶松(俄罗斯);二氢槲皮素对照品(批号:PS000323 成都普思生物科技有限公司);乙醇、甲醇、甲酸均为色谱纯;实验用水为纯化水。
1.2 方法
1.2.1 二氢槲皮素含量测定方法的建立
1.2.1.1 色谱条件 二氢槲皮素含量测定采用高相液相法,色谱条件色谱柱AgilentZORBAX SBC18,250mm×4.6mm 流动相为甲醇-甲酸(0.15%);……
