李瑞端，王金利，戴传波，张红玉，王意惠

无钙硫脲合成工艺的开发

李瑞端1，王金利2，戴传波3*，张红玉1，王意惠1

（1. 吉林化工学院 石油化工学院，吉林省 吉林市 132022；2. 吉林石化公司检测中心，吉林省 吉林市 132021；3. 嘉应学院，广东 梅州 514015）

硫脲作为辅助材料，在医药、化工、橡胶等领域有多种用途。传统的硫脲生产工艺产生大量的废渣，不符合环保要求。采用尿素-劳森试剂法合成硫脲，该过程是无钙原料尿素和劳森试剂在氮气保护下，用四氢呋喃用作分散溶剂，直接合成硫脲，全程无废渣产生。采用正交试验法研究了反应温度、反应原料质量比和反应时间对硫脲产率的影响，并用红外光谱对产品结构进行了表征。

硫脲；尿素；劳森试剂

硫脲虽然不是大宗的工业原料，但在化工、矿产、医药、农业、气井、污水处理等领域具有重要作用。硫脲作为浮选剂应用于金、银等金属矿物浸出[1-2]。硫脲作为轻化工助剂材料还能用作固化剂、催化剂等[3-8]。硫脲在CO2和SRB共存污水中有一定的缓释作用[9]。

但目前国内外对它的合成研究较少，文献陈旧，生产工艺落后。传统的生产工艺主要以生石灰、石灰氮、硫化氢为原料，利用生石灰水乳吸收硫化氢气体，生成硫氢化钙，接着再与石灰氮反应得到硫脲粗产品[10-11]，反应原理如图1所示。

图1 生石灰制备硫脲反应原理

在传统工艺基础上进行改进，利用石灰氮水溶液直接吸收硫化氢气体，制备硫脲[12]。

图2 石灰氮直接制备硫脲反应原理

在传统工艺基础上进行改进，以尿素-石灰氮法生产硫脲，利用尿素、生石灰、硫化氢、氢氧化钙为原料制备硫脲[13]，反应原理如图3所示。……