孙辉

摘要：通过调查研究和媒体报道等相关数据，发现近年来我国土壤污染时有发生，部分地区土壤重金属污染较为严重，环境质量令人担忧。包括铅、镉、汞、砷等在内的重金属在我们生产和生活很多面应用广泛，但这些重金属会对环境造成严重污染，危害到人们的健康。因此，对土壤中重金属的检测也显得尤为重要。本文通过对比土壤中镉测定不同的前处理方法来分析一下对测定结果的影响。

关键词：土壤;镉测定;处理方法;比较

一、试验方法

（一）湿消解法

执行标准：《GB/T1714-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》

试验试剂：硝酸（HNO₃ ）ρ=1.42g/mL，优级纯;盐酸（HCL）ρ=1.19g/mL，优级纯;氢氟酸（HF）ρ=1.42g/mL;高氯酸（HClO₄）ρ=1.68 g/mL，优级纯;磷酸氢二铵（（NH₄）₂HPO₄）水溶液，重量分数为5%。

前处理过程：万分天平预热30分钟，准确称取0.1-0.3g（精确至0.002g）土样于50ml聚四氟乙烯坩埚里，用水湿润后加5ml盐酸，在通风橱里的电热板上120度左右，大概2-3小时，取下冷却，之后加5毫升硝酸，4毫升氢氟酸，2毫升高氯酸，加盖后放电热板温度约220-260度，加热一个小时，开盖，继续加热除硅，经常晃动坩埚。当冒浓厚高氯酸白烟时，加上盖子，黑色有机碳化物充分分解。开盖赶走白烟并且蒸至样品呈粘稠状。取下冷却，用水反复冲洗坩埚盖和内壁，加入1毫升硝酸溶液，加3毫升磷酸氢二铵溶液，定容到25毫升容量里，摇晃均匀，等待上机，同时测试剂空白。

（二）微波消解法

执行标准：《HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》。

试验试剂：硝酸（HNO₃ ）ρ=1.42g/mL，优级纯;盐酸（HCL）ρ=1.19g/mL，优级纯;盐酸-硝酸溶液（王水）：3+1。

前处理过程：称量0.1g（精确至0.001g）土样于聚四氟乙烯消解罐中，加6毫升盐酸-硝酸溶液（王水），静置30分钟， 按参考程序（表1）调节微波消解仪。同时，做试剂空白待测。

二、仪器调谐

提前开机抽真空，打开氩气和氮气。点燃等离子体后，仪器预热稳定30分钟。用ICP-MS调谐液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物和双电荷滿足要求的条件下，质谱仪给出的调谐液中所含有元素信号强度的相对标准偏差应≤5%。

购置浓度1000ug/mL的标准物质镉，用硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至100毫升容量瓶至刻度线，混匀。以硝酸溶液为标准系列的最低浓度点，另制备至少5个浓度点的标准系列，用2.5%硝酸溶液定容。标准曲线浓度分别是0 ug/L，0.2 ug/L，0.4ug/L，0.6 ug/L，0.8 ug/L，1.0ug/L。

三、检测结果

四、对比结论

通过这次对比测试的结果看，运用不同的前处理方法，结果是有差别的。由于湿消解法中锥形瓶需要转移的次数比较多，易受污染，影响检测数据的不稳定性。而微波消解法，虽然污染也是不可避免的，但是转移的次数较少和密封严实，结果相对可靠。从上面的对比中可以发现，微波消解前处理方法优于湿消解的前处理方法。