二丁基氧化锡催化酯交换法合成甲基丙烯酸八氟戊酯
2021-01-22廖治敏潘强强孟庆文王海平吴宗山
有机氟工业 2020年4期
关键词:催化剂
廖治敏 潘强强 孟庆文 姜 伟 王海平 吴宗山 王 亮
(1.浙江巨化股份有限公司氟聚合物事业部,浙江 衢州324004;2.上海秦巴化工有限公司,上海 200072)
0 前言
甲基丙烯酸八氟戊酯(OFPMA)具有优良的均聚性和共聚性[1-4],其聚合物具有优良的表面性能、光电性能、耐低温、耐化学品、耐辐射和耐磨性等特点,被广泛应用于织物整理剂、涂料和光纤等领域[2,5-6]。OFPMA的合成研究成为热点,受到越来越多的关注。
目前,以含氟醇为原料制备含氟丙烯酸酯的方法主要有:1)羧酸酐-氟醇合成法[1,3],但该反应为可逆反应,产生大量的废酸且产物收率一般较低[7];2)酰氯-氟醇合成法[1],反应中会产生大量副产物HCl气体,对设备腐蚀严重[8];3)羧酸-氟醇合成法[1,3],该法对原料羧酸利用率低,且会生成大量副产物,产品的提纯分离难度大[7];4)酯-氟醇合成法[1-2,6,9],该法属酯交换法。虽然这个方法属于可逆反应,但是如果起始原料氟醇的沸点比甲醇高很多且与甲醇不形成共沸物,这样副产物甲醇就能脱离反应体系,使反应进行完全并得到较高的产率。2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇(八氟戊醇)的沸点为140 ℃,甲醇的沸点为64.7 ℃,采用分馏法八氟戊醇和甲醇能得到很好的分离。由于八氟戊醇作为四氟丙醇的联产物,具一定的价格优势。因此,本研究以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和八氟戊醇为原料、二丁基氧化锡为催化剂,经酯交换反应合成甲基丙烯酸八氟戊酯。
1 试验部分
1.1 试验原料和仪器
八氟戊醇,质量分数98%,浙江巨圣氟化学有限公司;甲基丙烯酸甲酯,分析纯,上海易势化工有限公司;……
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