七氟异丁醇的合成工艺研究
2021-01-22刘亚欣张志君
有机氟工业 2020年4期
刘亚欣 张志君
(天津市长芦化工新材料有限公司,天津 300280)
0 前言
七氟异丁醇是一种新型氟碳醇,可作为合成新型医药、农药、织物整理剂以及香料的重要中间体,同时自身亦可作为重要的有机溶剂,还可作为合成新型有机高分子材料的原料或助剂,具有极大的市场前景和开发价值[1-4]。然而目前尚未有七氟异丁醇的大规模合成报道,而对于其异构体七氟丁醇的制备方法有如下几种[3,5-6]:1)氢化铝锂还原全氟烷基羧酸生成全氟烷基醇;2)全氟脂肪醛与格氏试剂反应生成醇;3)六氟丙烯与氟化氢的甲醛溶液反应生成醇。但这些方法涉及到危险品的使用,具有原料价格昂贵、反应条件苛刻、不适宜大规模生产等缺点,严重阻碍了其下游产品的开发和其在氟化工领域的进一步发展。
硼氢化钠(NaBH4)是有机化学反应中被广泛应用的还原剂,相比于氢化铝锂和硼氢化锂,NaBH4水敏感性较低,反应条件温和且成本效益较高。但NaBH4通常对还原酯反应迟钝,只有在特殊情况下,例如高温且过量条件下才能实现还原[7-9]。因此,探究如何在室温条件下使用NaBH4进行酯还原非常必要。本研究以七氟异丁酰氟为原料制备七氟异丁酸乙酯,在室温条件下实现了NaBH4还原酯制备高品质七氟异丁醇。该工艺反应收率高,反应条件温和,易于大规模生产。
1 试验部分
1.1 试验原料
试验所用原料如表 1所示。

表1 反应试剂
1.2 试验仪器
试验用仪器如表2所示。

表2 反应仪器设备
1.3 试验过程
1.3.1七氟异丁酸乙酯的合成……p>
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