郭 芸 乔志强 郭尚梅

1（山西药科职业学院食品工程系，山西太原 030031）

2（山西古城乳业集团有限公司质检中心，山西朔州 036900）

高效液相色谱法是测定乳及乳制品中硫氰酸钠的主要方法，该方法的耗材主要是碱性氧化铝萃取柱，其作用原理是：当待测样液通过碱性氧化铝萃取柱时，碱性氧化铝可吸附其中的极性化合物和阳离子官能团化合物，如氨基酸和水溶性维生素，而非极性化合物和阴离子官能团化合物，如硫氰酸根阴离子等不被吸附物质就从样液中分离出来，这样就达到分离纯化目的。使用过的吸附有极性化合物和阳离子官能团化合物的萃取柱用一定量的水、乙腈冲洗，可以将所吸附物质冲洗干净。据此，碱性氧化铝萃取柱理论上是可以重复使用的。本文旨在通过试验来验证其是否可重复使用，效果如何，从而为企业等降低检验成本。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与设备

1.1.1 试剂和材料

甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；磷酸，优级纯；三乙胺，优级纯；水，去离子水，电导率值为18.25 MΩ.cm；硫氰酸钠，99.0%；生牛乳，山西古城乳业集团有限公司，批号SR20190104。

1.1.2 主要仪器与设备

Waters 高效液相色谱仪，带紫外检测器，breeze2工作站；Waters C18色谱柱，（250 mm×4.6 mm，5 μm；TGL-16M 高速冷冻离心机，湖南湘仪；AE200 电子天平，瑞士梅特勒；KQ-500DB 超声波清洗器；氮吹仪，天津博纳艾杰尔科技有限公司；碱性氧化铝萃取柱，规格1 000 mg/6 mL，天津博纳艾杰尔科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 标准贮备液溶液和标准工作液配制

准确称取硫氰酸钠标准品100 mg，用水溶解定容至100 mL 容量瓶中，摇匀，配制成质量浓度为1 000 mg/L 的标准贮备液。……