蔡亮 王彪

摘 要：研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP）法测定复混肥料中有效磷的不确定度评定方法，建立了不确定度评定数学模型，分析了测定中的不确定度来源和影响，以常规测量为例评价了本方法的不确定度，测量检验工作提供参考。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱（ICP）法;复混肥料;不确定度;有效磷

中图分类号：TB     文献标识码：A      doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2021.03.076

测量不确定度指利用可获得的信息，表征赋于被测量量值分散性的非负参数。任何测量结果都有不确定度，而不确定度也是评价测量结果有效性和测量能力的重要参数。

复混肥料中的有效磷含量的测定一直以来都以重量法（喹钼柠酮沉淀法）为主。2018年8月实施的GB/T 8573-2017中新增加了电感耦合等离子体发射光谱（ICP）法。相比于传统重量法，ICP法具有人力手工操作少，测量时间快，检验周期短，检测结果可控性高等优点，适合在检验检测机构中推广。

本文用ICP法测定复混肥料中有效磷含量，分析影响测量结果的因素，并对不确定度进行评估，为测量检验工作提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

安捷伦Agilent 5110 ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪;Mettler Toledo AL204电子分析天平。

硝酸为优级纯;磷酸二氢钾为基准试剂，柠檬酸为分析纯;水为去离子水。

1.2 标准曲线制备

磷标准贮备液，1mg/mL（1mL溶液中含有1mg五氧化二磷）：称取1.92g（精确至0.0002g）于105℃干燥4h的基准试剂磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入2mL～3mL硝酸，稀释至刻度，混匀。

磷标准系列溶液：依次吸取磷标准贮备液（1mg/mL）0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、40.0mL、5.0mL于6个1000mL容量瓶中，加入6mL柠檬酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。……