郝玉敏

（长治市农产品质量安全检验监测中心，山西 长治 046000）

能力验证是内部质量控制的补充，是评价实验室能力的一种方法，是保证检测工作质量持续有效的手段[1]。能力验证考核需要在规定时间内完成前处理、上机测定、定性定量结果分析及原始记录填写等。前处理过程及数据分析是最为重要的2个环节，而传统方法前处理时间较长。因此，缩短前处理时间，确保检测结果准确是能力验证的关键。通过3种不同的前处理净化方式的比较，确定能力验证中最优前处理方法，以便提高能力验证完成速度。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

超高效液相色谱-串联质谱仪（美国Waters I-class XEVO-TQD），电子天平（上海光正医疗仪器有限公司YP20002），匀浆机（上海弗鲁克F6/10），电热板（北京莱伯泰科仪器有限公司EG20A plus），氮吹仪（天津奥特赛恩斯仪器有限公司MTN003-007），氮气发生器（北京中惠普分析技术研究所PSAN-20），固相萃取装置（Lebtech w-spe24），离心机（中科中佳HC-3018），漩涡混合器（上海跃进医疗器械厂MX-S）。

1.2 试剂与材料

乙腈、甲醇、甲酸（Fisher色谱纯），氯化钠，QuEChERS EN提取盐包（4 g无水硫酸镁，1 g NaCl，1 g柠檬酸三钠二水合物，0.5 g柠檬酸二钠倍半水合物）及净化管（150 mg无水硫酸镁，50 mgPSA），氨基固相萃取柱（500 mg，6 mL）。烧杯，量筒，100 mL具塞量筒，50 mL及15 mL共2种规格离心管，10 mL移液枪及枪头，0.22μm有机相滤膜，一次性注射器，进样瓶等。

多菌灵、烯酰吗啉标准品购买自农业部环境保护科研监测所，浓度为100μg/mL，用甲醇稀释成10μg/mL储备液，-18℃冰箱中贮存备用。样品西葫芦及橙子由农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）邮寄。

1.3 实验条件

1.3.1 色谱条件