王小琴 王璐 王庆国 冯疆涛

摘 要：目的：建立同时测定苹果中7种有机磷农药残留的GC-MS检测法。方法 样品采用QuEChERS前处理，正己烷溶液进行提取，经无水硫酸钠和PSA净化，浓缩定容后用GC-MS法在SCAN和SIM模式下进行测定，通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性，外标法定量。结果：6种有机磷农药质量浓度范围在0.025～1.000 μg/mL，久效磷在0.25～10.00 μg/mL的线性关系良好，相关系数R2均≥0.997。结论：该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势，适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。

关键词：苹果;QuEChERS;GC-MS;有机磷农药;外标法定量

Determination of Seven Organophosphorus Pesticide Residues in Apple by Gas Chromatography-mass Spectrometry

WANG Xiaoqin1， WANG Lu1， WANG Qingguo2*， FENG Jiangtao1

（1.Xinjiang Aksu Center for Disease Control and prevention， Aksu 843000， China; 2.Center for Disease Control and prevention of Xinjiang Uygur Autonomous Region， Urumqi 830000， China）

Abstract： Purpose A GC-MS method for the simultaneous determination of seven organophosphorus pesticide residues in apples was established.Method Samples were pretreated with QuEChERS，Extraction with n-hexane solution，Purified by anhydrous sodium sulfate and PSA，After concentration and constant volume， it was determined by GC-MS in scan and sim mode，Qualitative analysis by retention time， characteristic ions and their relative abundance，External standard method.Result The mass concentration of Six Organophosphorus Pesticides ranges from 0.025 to 1.000 μg/mL，The linear relationship of monocrotophos in the mass concentration range of 0.25～10.00 μg/mL is good，The correlation coefficients R2 were ≥0.997. Conclusion the method has the advantages of economy， rapidity， high sensitivity and good reproducibility. It is suitable for the simultaneous and rapid determination of multiple pesticide residues in food.

Keywords： apple; QuEChERS; GC-MS; organophosphorus pesticides; external standard quantitative method

有機磷农药是我国应用最多的磷酸酯类农药，当前，在农业生产中，有机磷农药的使用非常普遍、广泛，是有效清除蔬菜、水果病虫害危险的高效广谱杀虫剂。而有机磷农药的品种非常多，常见的有乐果、久效磷、对硫酸和马拉硫酸4种，这4种有机磷农药具有杀虫谱广、价格低廉、杀虫速度快的优点，也正是因为如此，有机磷农药的使用范围非常广泛。有机磷农药属于一种神经毒物，如果摄入过量，会导致人的神经功能紊乱，严重损害身体健康。因此，必须要开展更为高效的有机磷农药残留的检测方法，才能够准确掌握农药的残留情况并及时清除，对人们的生命安全做出全面保障。所以，开展蔬菜中有机磷农药残留监测工作，及时、准确地检测残留农药，对蔬菜安全生产及提高蔬菜品质具有重要意义。日常检测中，农残监测的任务繁重，当前我国农药残留监测的方法主要为GC、GC-MS等，随着气相色谱三重四级杆质谱的普及，GC-MS的检测方法以其高选择性、高灵敏度、高通量等特点，应用越来越广泛。……