王仁德 吴升德 谷群远 汤勇 刘锋

摘 要：目的：利用QuEChERS法提取，采用超高效液相色谱-质谱建立同时测定蜂蜜中10种农药（多菌灵、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺、杀扑磷、倍硫磷、乙螨唑、溴氰菊酯、哒螨灵、氯菊酯、联苯菊酯）残留的方法。方法：以Accucore aQ C色谱柱（2.6 µm，2.1 mm×150 mm）进行色谱分离，通过质谱的MRM扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果：10种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99，定量限（LOQ）为3～5 µg/kg。空白蜂蜜样品在2.5 µg/kg、5.0 µg/kg和10.0 µg/kg 3个加标水平的平均回收率为73.6%～110.8%，相对标准偏差为0.1%～7.5%。结论：该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量分析。

关键词：蜂蜜;农药残留;超高效液相色谱-质谱联用

Determination of Ten Pesticide Residues in Honey by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

WANG Rende， WU Shengde*， GU Qunyuan， TANG Yong， LIU Feng

（Yancheng Products Quality Supervision and Inspection Institute， Yancheng 224056， China）

Abstract： Objective： To extract by QuEChERS method and establish the simultaneous determination of 10 pesticides in honey （carbendazim， acetamiprid， chlorantraniliprole， pyrethionine， fenthion， etoxazole， etc.） in honey Deltamethrin， pyridaben， permethrin， bifenthrin） residue methods. Methods： Chromatographic separation was performed on an Accucore aQ C18 column （2.6 µm， 2.1 mm×150 mm）， and qualitative screening and quantitative detection were performed by the MRM scanning mode of mass spectrometry. Results： The 10 pesticide residues showed a good linear relationship within a certain concentration range， the correlation coefficients were all greater than 0.99， and the limit of quantification （LOQ） was 3～5 µg/kg. The average recoveries of blank honey samples at the three spiked levels of 2.5 µg/kg， 5.0 µg/kg and 10.0 µg/kg were 73.6%～110.8%， and the relative standard deviations were 0.1%～7.5%. Conclusion： This method is suitable for rapid screening and quantitative analysis of pesticide residues in honey.

Keywords： honey; pesticide residues; ultra high performance liquid chromatography

蜂蜜是我國传统的保健食品，也是我国重要的出口创汇农产品。蜜蜂在传播花粉、采集花蜜和花粉的过程中，不可避免的会接触到空气、水、农作物上残存的农药，而且蜂农为了防治蜜蜂的病虫害，生产中经常使用杀螨剂，造成农药在蜂产品中的残留。人们长期食用含有农药残留的蜂蜜，不利于身体健康。目前，我国现有国家标准和行业标准涉及蜂蜜中农药残留限量指标的仅有10项，已不符合市场需求，且不利于蜂蜜产品的质量控制。蜂蜜基质复杂，主要成分是葡萄糖、果糖、蔗糖和水分，除此之外，还含有蛋白质、矿物质、维生素和多酚类物质等，这使得蜂蜜中农药残留提取净化的前处理方法，以及检测分析方法的选择尤为重要。近年来蜂蜜中农药残留检测的前处理方法中，应用比较多的主要有液液萃取法、固相萃取法和QuEChERS法等。……