顾东华,曾海松,黄旭骅,李 伟

(扬子江药业集团江苏龙凤堂中药有限公司,江苏 泰州 225300)

玄黄益肾方是江苏省中医院临床经验方,用于治疗糖尿病肾病,疗效显著,由鬼箭羽、地黄、黄芪、知母、牡丹皮、玄参、菟丝子、炙水蛭、泽泻、大黄(制) 10 味药材组成,方中鬼箭羽性寒,味苦、辛,功效清热解毒、活血化瘀[1],可防治糖尿病肾病肾小球硬化[2-3]；水蛭性平,味咸、苦,功效活血化瘀,少量久服时化瘀而不伤正[4-6],二药相合为君,起到清热化瘀的作用。玄黄益肾颗粒是在对玄黄益肾方中药材进行提取、纯化的基础上制成的颗粒剂,功效益气养阴活血、补肾疏肝健脾,本实验建立了该制剂HPLC 指纹图谱,并同时测定了其中芒果苷、金丝桃苷、丹皮酚的含有量[7-8],以期为其质量控制提供依据。

1 材料

1.1 仪器 XPE-205 型电子分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海) 有限公司]；KQ-250B 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；Agilent 1260型高效液相色谱仪(美国安捷伦科技公司)；Milli-Q 型超纯水机(美国密理博公司)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈(A) -0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0～2 min,5%A；2～25 min,5%～16%A；25～36 min,16%～21.5%A；36～60 min,21.5%～52.5% A)；体积流 量1 mL/min；柱温35 ℃；检测波长258 nm；进样量10 μL。

2.2 对照品溶液制备 精密称取芒果苷、金丝桃苷、丹皮酚对照品适量,置于量瓶中,60%甲醇定容至刻度,作为贮备液,精密吸取适量,加60%甲醇制成每1 mL 分别含三者15、10、40 μg 的溶液,即得。

2.3 供试品溶液制备 取颗粒适量,研钵研细后取约0.5 g,精密称定,置于100 mL 具塞锥形瓶中,精密加入60% 甲醇25 mL,超声 (100 W、40 kHz) 处理 20 min,放冷至室温,摇匀,0.45 μm 微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。

2.4 HPLC 指纹图谱建立

2.4.1 精……