助焊剂酸值不确定度的评定
2021-01-07洪媛媛颜明礼耿一冰李博刘启迪田宁
洪媛媛,颜明礼,耿一冰,李博,刘启迪,田宁
(首都航天机械有限公司,北京 100076)
助焊剂俗称焊药,广泛应用于航天材料的焊接,在助焊剂的性能评价中酸值是一项非常重要的技术指标,直接影响助焊剂的活性和腐蚀性。因此其测量结果的准确性与可靠性对于助焊剂的性能来说具有重要意义。通过对其不确定度的评定,可明确分析出影响助焊剂酸值测定过程的主要因素,从而对此关键点加以控制,对提高航天材料的检测水平具有一定的指导意义。
1 试验过程
助焊剂中的游离酸用KOH-乙醇溶液滴定,每克助焊剂消耗KOH的毫克数,称为酸值。
用精确度为0.1 mg的天平在250 mL磨口三角瓶中称取3~4 g助焊剂,加入30 mL 95%乙醇和30 mL 120号汽油,摇匀溶解后回流煮沸5 min,滴入2~3滴碱性蓝指示剂,趁热用0.05 mol/L的KOH-乙醇溶液滴定,当溶液由蓝变为浅红色,记下消耗的KOH-乙醇溶液的消耗量V。
助焊剂的酸值以KOH毫克每克(mg/g)表示,计算方法如式1所示。

式(1)中,X为酸值,mg/g;V为测定试样所消耗的KOH-乙醇溶液体积,mL;N为KOH-乙醇溶液浓度的准确数值,mol/L;G为试样质量,g;56.109为KOH的摩尔质量,g/mol。
2 结果与分析
通过公式(1),可以看到测定试样所消耗的KOH-乙醇溶液体积V、试样质量G、KOH-乙醇溶液浓度N对结果均会产生影响,同时作为试验的主要参与者人对试验结果终点的判断,即人对指示剂变色灵敏性的不同也会对试验结果产生影响,因此将这4个要素作为评定助焊剂酸值不确定度的分量,逐一进行分析。
2.1 人对指示剂变色灵敏性的不同引入的不确定度μ1
由于人对碱性蓝指示剂变色敏感度的不同引入的不确定度,可以用A类不确定度的贝塞尔法来计算,对一个试样进行10次平行测定,其结果见表1。……
