冯雪，徐志强，张雪楠，赵琳，裴友财，杨红育

（长春生物制品研究所有限责任公司，吉林长春 130012）

流感病毒裂解疫苗主要用于预防由流感病毒引起的流行性感冒。在生产过程中，一般加入适宜浓度的甲醛溶液进行病毒灭活。因此，游离甲醛是疫苗检测的一个重要指标。目前，测定游离甲醛的主要方法有电化学法、分光光度法、液相色谱法、气相色谱法等[1-7]。本文根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》[8]和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[9]规定的方法，对顶空-气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量不确定度进行分析，为提高测量结果的准确性和精确度提供参考。

1 材料与方法

1.1 试剂与材料

流感病毒裂解疫苗，长春生物制品研究所有限责任公司；100 μg/mL水中甲醛溶液标准物质，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。

1.2 仪器设备

7890A型气相色谱仪，配FID检测器，7697A顶空自动进样器，色谱柱DB-1301（30 m × 0.320 mm，0.25 μm），Agilent TechnoLogies公司。

1.3 实验条件

1.3.1 顶空条件

顶空平衡温度100 ℃，平衡时间30 min；定量环温度110 ℃，传输线温度120 ℃。

1.3.2 色谱条件

进样口温度200 ℃，检测器温度250 ℃，柱温60 ℃；保持时间10 min，恒定流量1.0 mL/min，分流比为20∶1；空气流量400 mL/min，氢气流量35 mL/min，尾吹流量25 mL/min；载气为高纯氮气，纯度不小于99.999%。

1.4 测定方法

1.4.1 标准溶液的制备及测定

量取100 μg/mL水中甲醛溶液标准物质，用超纯水稀释，配制成浓度为0.001 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.020 μg/mL、0.040 μg/mL 的标准系列溶液。取标准系列溶液1.0 mL分别置于顶空瓶中，顶空盖密封。按实验条件进行测定。

1.4.2 样品测定

量取样品1.0 mL置于顶空瓶中，顶空盖密封。按实验条件进行测定。

1.5 数学模型

1.5.1 计算公式