武娟,万定荣,江远明,周胜,胡红华

(1.中南民族大学药学院,武汉 430074;2.湖北蕲春县市场监督局,湖北 435300;3.湖北蕲春县产品质量检验检测中心,湖北 435300)

艾绒是菊科植物艾(Artemisia argyi Levl.et Van.)的干燥叶经粉碎过筛制得的细软绒状物(在显微镜下主要为T形非腺毛),常制成艾条等灸用制品用于艾灸治疗与保健。目前,艾灸疗法的作用机制尚未完全明了,较普遍认为艾绒是通过燃烧产生温热及药化等效应协同发挥治疗作用[1]。其中,温热效应是产生艾灸疗效的主要原因[2],在一定范围内,艾绒燃烧产生的热量越高其温热效应越强。

目前,市场上生产厂家加工的艾绒有常规的机械绒以及手工绒、黄金绒等商品规格。手工绒以传统制绒方式即人工捣碎的方法制得,因其效率低下,现多采用机械粉碎过筛的方式制得机械绒。机械绒中,将艾叶反复粉碎过筛、基本不夹杂叶肉碎末且极为精细的艾绒称为黄金绒,多直接置于穴位处施灸用。市场上商品艾绒的纯度通常用若干公斤的艾叶制成1 kg的艾绒,即叶绒比(n:1)来表示。目前普遍认为艾绒所含叶片碎末越少即纯度越高,灸疗时产生的不良艾烟气越少,质量越好[3]。不同纯度的艾绒具有一定的性状、显微特征差异性,结合其主要化学物质含量差异,经艾灸师和生产厂家认同,我们将商品机械绒划分为一、二、三级3个等级,艾绒纯度(叶绒比)越高,其等级越高。此外,艾叶是艾绒的直接原材料,影响艾叶质量的因素如施化肥与否、采收茬次、干燥方式、储存年数等[4-7]均应间接影响艾绒质量。为保障艾灸疗效及合理利用艾绒提供相关研究信息,本研究利用氧弹式量热仪对国内69批艾绒商品进行了燃烧热值测定,分析比较艾绒不同等级、不同规格燃烧热值的差异性;并对经施化肥与未施化肥、不同采收茬次、不同干燥方式及储存时间的原料艾叶制得的共 38批实验室自制艾绒进行了燃烧热值测定,分析不同条件所获艾叶原料对制得艾绒燃烧热值的影响,现报道如下。

1 仪器与实验材料

1.1 仪器

氧弹式量热仪(HKPL-4000B全自动量热仪,鹤壁市恒科仪器仪表有限公司)、101-0AB电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)、AB256-S型1/10万电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO)、FW100高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。

1.2 实验材料

1.2.1 试剂与材料

超纯水,点火丝(镍铬丝),点火棉线,苯甲酸(A.R级,购于鹤壁市华诺电子科技有限公司)。

1.2.2 实验样品

收集国内多个产地的机械绒50批,手工绒17批,黄金绒2批,实验室自制艾绒或叶肉碎末(制绒时筛去的叶片粉末)40批,共109批。其中包括湖北蕲春县机械绒样品31批,手工绒11批,黄金绒1批;国内其他产地机械绒样品19批,手工绒6批,黄金绒1批。其中,根据样品性状、显微特征及其理化性质,将商品机械绒划分为一、二、三级3个等级;由于性状、显微特征的特殊性,不便对手工绒进行等级划分。以不同条件下出产的艾叶自制的实验室艾绒施化肥与否对照 3组,不同茬次对照2组,不同干燥方式对照5组,不同年份陈艾绒对照3组,艾绒与同来源叶肉碎末对照4组,蕲艾绒与国内其他产地艾绒样品对照10组。经万定荣教授鉴定,所有艾绒样品均由菊科植物艾的干燥叶所制备。

2 实验方法

2.1 实验室自制绒的制备

在各批次艾叶大样本中随机抽取160 g,利用四分法取10 g艾叶放入高速粉碎机(转速24000 r/min)中粉碎120 s,每30 s暂停顿至粉碎机略冷却后继续粉碎。将粉碎物置于20目分样筛中,反复过筛,除尽叶肉碎末,制得艾绒样品。

2.2 燃烧热值测定的原理与方法

2.2.1 测定原理

采用氧弹式量热仪对艾绒样品燃烧热值进行测定。将定量的艾绒样品在充有过量氧气的氧弹内燃烧,产生的热量由弹筒壁传导给定量的内筒水和内筒、氧弹、搅拌叶、测温探头组成的量热系统,水和量热系统的升温与样品燃烧释放的热量成正比。系统热容量由定量基准量热物质苯甲酸标定,燃烧热值测定结果根据样品点燃前后量热系统产生的温升以及系统热容量,对点火丝等附加热校正后即可得[8],公式为 mQV=W卡Δ T－Q点火丝Δ L－Q棉线Δ L棉线－Q擦镜纸m擦镜纸,其中 m为待测样品的质量(g);QV为待测样品的燃烧热值(J/g);W卡为量热仪水当量,即系统热容量(J/K);Δ T为基准量热物质燃烧前后内筒水温度的变化值;Q点火丝为点火丝的燃烧热值(J/cm);Δ L为点火丝参加燃烧反应的实际长度(cm)。

2.2.2 量热仪水当量的测定

①装样,清理氧弹杯内壁、坩埚、点火电极等部件,在氧弹中加入10 mL蒸馏水,装好点火丝(须安装牢固,保证与点火电极接触),在点火丝中部系上点火棉线,将事先精密称定的苯甲酸片(1.0 g)置于点火丝下方的坩埚内并压紧棉线的一端,拧紧氧弹盖。②充氧,缓慢向氧弹内充入氧气,氧弹内压力达3.0 MPa时继续充氧15 s,使充有过量的氧气,检查气密性后将其放入量热仪内筒氧弹固定座上。③检测,按照仪器操作步骤进行检测,记录数据。按仪器规定平行测定5次,极差不超过40 J/g,取测得的热容量平均值10089.2 J/g作为有效系统热容量。

2.2.3 添加物燃烧热值测定

艾绒燃烧时易发生飞溅,测定时应用添加物擦镜纸将样品包好。取擦镜纸5张(约1 g),精密称定,折叠成团并使包裹口朝下,放入坩埚内压紧棉线,将氧弹装好并充入氧气,测定其燃烧热值,步骤同量热仪水当量的测定,按仪器规定平行测定3次,取测得的燃烧热平均值16063.2 J/g作为添加物燃烧热值。

2.2.4 艾绒燃烧热值测定

实验所用样品均经 105℃烘干至恒重备用,测定的燃烧热值均为干重热值,不考虑去灰部分。取烘干后的艾绒样品0.4～0.6 g,精密称定,用精密称定的2张擦镜纸包裹,按照量热计水当量的测定方法进行测定,平行2次,取燃烧热值的平均值。

3 结果

按照上述测定方法对上述批样品进行燃烧热测定,其具体结果见表1-6。由表1可见,69批艾绒样品的燃烧热值在16991～19594 J/g的范围。上述样品中,17批商品手工绒样品(53～69号)的平均燃烧热值为18989.7 J/g,明显高于50批机械绒样品(1～50号,平均值为 18329.2 J/g)及 2批黄金绒样品(51～52号,平均值为17942.5 J/g)。湖北蕲春31份机械绒样品(1～31号)中,三级品艾绒的平均燃烧热值最高,为18701.1 J/g,其次为二级品(18226.0 J/g),一级品的燃烧热值最低(17868.3 J/g)。国内其他产地的19份机械绒(32～50号)亦呈现此规律,三级、二级、一级艾绒样品的平均燃烧热值依次降低,分别为18738.2 J/g、18187.2 J/g、17558.2 J/g。表明艾绒等级越高(即纯度越高),其燃烧热值越低,也说明艾叶毛绒的燃烧热值低于叶片或叶肉碎末的燃烧热值。为验证这一点,笔者在实验室自制了 4批纯艾绒样品及相应同来源的 4批叶肉粉末样品,并进行了燃烧热值测定,发现 4组对应来源的叶肉粉末燃烧热值(18362.7 J/g)均高于纯艾绒(18108.1 J/g),从而验证了以上规律。由表2-6可见,艾绒样品中3批施化肥艾叶制得艾绒的平均燃烧热值(18966.4 J/g)略高于未施化肥艾叶制得的艾绒(18759.2 J/g);第二茬艾叶制备的艾绒的燃烧热值显著高于同年第一茬和第三茬艾叶制备的艾绒;5批阴干艾叶制备的艾绒样品的平均燃烧热值(18819.8 J/g)略高于5批晒干艾叶制备的样品(平均值18692.4 J/g);5批4年(5年)陈艾绒样品的平均燃烧热值(18348.0 J/g)略高于5批2年(3年)陈艾绒样品(平均值18167.62 J/g),但其中2批2年(3年)陈艾绒高于4年(5年)陈艾绒样品;5批晒干蕲艾叶(二年陈)制备的蕲艾绒样品的平均燃烧热值(18762.2 J/g)明显高于5批国内其他产地的晒干艾叶(二年陈)制备的艾绒样品(平均值18409.4 J/g)。

4 讨论

艾绒在临床上主要用于艾灸,是艾灸疗法的原材料。目前艾灸疗法的作用机制尚未完全明确,较普遍认为是艾绒燃烧产生的温热及药化等效应协同发挥疗效作用,温热效应是产生艾灸疗效的主要原因[9-10]。

本研究结果表明,艾绒的燃烧热值随纯度(等级)升高而有所降低。其中,湖北蕲春机械绒、手工绒、黄金绒样品的平均燃烧热值(分别为 18265.2 J/g、19084.7 J/g、18067.2 J/g)均略高于国内其他产地的样品(分别为 18087.7 J/g、18815.6 J/g、17817.7 J/g)。此外,不同规格艾绒的燃烧热值也有较大差异,手工绒热值(18989.7 J/g)显著高于机械绒(18329.2 J/g)及黄金绒(17942.5 J/g),作为独特的传统工艺手工制作的艾绒,其产品在灸用放热方面具有优势。

表1 69批商品艾绒样品燃烧热检测结果

表2 艾叶施肥与否对艾绒样品燃烧热的影响结果

表3 艾叶采收茬次对艾绒样品燃烧热的影响结果

表4 艾叶干燥方式对艾绒样品燃烧热的影响结果

表5 艾叶储存年数对艾绒样品燃烧热的影响结果

表6 蕲艾绒与国内其他产地艾绒样品燃烧热的比较结果

本研究结果还表明,原料艾叶的干燥方式对其制得艾绒的燃烧热值有一定影响;实验中有 3组数据所得结论验证了陈艾绒疗效优于新艾绒的传统认识,但有两组数据与传统认识有所不同,故艾叶储存年数对其制得艾绒的燃烧热值影响暂无定论。以第二茬艾叶制得的艾绒燃烧热值明显高于同年份其他茬次艾叶制得的艾绒,并初步说明了虽传统上在端午节前后采收艾叶加工艾绒,但为提高艾叶种植产量,采用第二茬艾叶加工的艾绒用于灸疗也是可取的(但收获三茬不宜)。至于施化肥艾叶制得艾绒的燃烧热值略高于未施化肥样品,由施化肥严重影响艾的种植和艾叶的活性成分含量,不应鼓励使用施化肥的艾叶原料制作艾绒。

笔者在本研究中发现,极少数厂家生产的不同等级艾绒的燃烧热不完全符合等级越低燃烧热值越高这一规律,实验室自制艾绒亦有极少部分样品不符合通过大样本所得出的整体规律,推测可能是由于原料艾叶采收地块不同等原因所致。此外,使用放热量过高的艾绒艾灸时,可能较易烫伤灸者皮肤,因此,在临床上选用何种规格等级的艾绒进行艾灸,需根据患者的疾病类型、病情和个人的灸感,由灸疗师视情选择。