柱前衍生HPLC法测定复方首乌藤合剂多糖中5种单糖的含量
2021-01-05叶财发蔡跃辉曾棋平曹毅祥王庆芬
叶财发,蔡跃辉,曾棋平,曹毅祥,王庆芬
(联勤保障部队第九〇九医院/厦门大学附属东南医院制剂科,福建漳州 363000)
复方首乌藤合剂又名健脑合剂,为联勤保障部队第九O九医院神经内科常用特色方剂,临床应用30多年,由首乌藤、合欢皮、菟丝子、五味子、续断、蔓荆子、川芎、煅牡蛎8味中药组成,具有养心安神解郁、滋阴养肝、行血活气之功效,主要用于神经衰弱性失眠、眩晕及脑外伤引起的头痛、头晕等症[1]。复方首乌藤合剂组方复杂,成分多样,该制剂的现行质量标准主要控制其总黄酮、二苯乙烯苷的含量[2],未包含多糖含量控制,然而相关研究[3-6]表明,多糖具有预防、改善、治疗失眠的作用,且滋阴养肝效果明显。为了更有效地控制该制剂的质量,本研究拟建立一种同时测定多糖中单糖含量的方法,现报道如下。
1 材 料
1.1 试药 甘露糖(批号140651-201504,含量99.4%)、盐酸氨基葡萄糖(批号140649-201606,含量100%)、半乳糖醛酸(批号111646-201702,含量95.1%)、葡萄糖(批号110833-201707,含量99.9%)、半乳糖(批号160226-201506,含量100%)、阿拉伯糖(批号111506-200202,含量100%)均购于中国食品药品检定研究院;三氯甲烷、正丁醇、氢氧化钠、盐酸、甲醇、乙醇、三氟乙酸、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和三氟乙酸为分析纯;乙腈为色谱纯;水为本院自制纯化水。
复方首乌藤合剂(规格40 ml/支,批号20190605、20190606、201906121、201906122、201906123、201906131、201906132、201906133、201906134、20190624,分别称为S1、S2、……、S10,本院自制)。
1.2 仪器 Agilent 1200 HPLC系统(包括DAD检测器,美国Agilent公司);AUX220电子分析天平(精度0.1 mg,日本岛津公司);KQY78-1磁力加热搅拌器、HH系列数显恒温水浴锅(金坛市科析仪器有限公司); LD5-2A电动离心机(北京医用离心机厂);101A-1E电热鼓风干燥箱(上海实验仪器有限公司);
