陈 明，沈越凡，范国荣，唐原君*

(1.上海交通大学附属第一人民医院临床药学科，上海 200080；2.上海市嘉定区江桥医院药剂科，上海 201800)

1 仪器和试药

1.1 仪器 Thermo UltiMate_3000 UPLC仪(包括LPG-3x00色谱泵、WPS-3000自动进样器、TCC-3x00柱温箱、VWD-3x00检测器和Chromeleon 6.80工作站，美国Theromo Fisher公司)；HY-5涡旋混合器(美国SI公司)；Centrifuge 5804R冷冻离心机(德国Eppendorf公司)；AL104-01电子分析天平(瑞士Mettler Toledo公司)；CPA2250电子分析天平(德国赛多利斯公司)；SK7200H超声仪(上海科导超声仪器有限公司)；Auto Vap S60浓缩仪(美国ART公司)；Hi-Tech水纯化系统(18.2 Ω，上海和泰仪器有限公司)。

1.2 试药 利奈唑胺(纯度98%，批号M0801AS)、苯妥英钠对照品(纯度99%，批号J0727AS，大连美仑试剂有限公司)；磷酸二氢钾(批号20190725，上海凌峰化学试剂有限公司)；甲醇(批号1036307929，德国Merck Millipore公司)；甲基叔丁基醚(批号17080261，美国Tedia公司)；异丙醇(批号K49790140802，德国Merck Millipore公司)；水为用Hi-Tech水纯化系统自制的超纯水。

2 方法和结果

2.1 溶液配制

2.1.1 利奈唑胺对照品储备液 精密称取利奈唑胺对照品10.50 mg， 置于10 ml容量瓶中， 加甲醇溶解并定容， 摇匀， 即得利奈唑胺浓度为1.05 mg/ml的对照品储备液， 置于4 ℃冰箱保存。

2.1.2 苯妥英钠内标溶液 精密称取苯妥英钠对照品10.01 mg，置于10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容，摇匀，即得苯妥英钠浓度为1.01 mg/ml的对照品储备液。精密吸取苯妥英钠对照品储备液，用甲醇逐级稀释成1.01 μg/ml的内标溶液，置于4 ℃冰箱保存。

2.2 血样前处理 人血浆样品于室温下解冻后，取200 μl置于一1.5 ml Eppendorf塑料离心管中，加入20 μl苯妥英钠浓度为1.01 μg/ml的内标溶液，涡旋混匀，再加入1 ml提取溶剂(叔甲醚∶异丙醇=90∶10)，涡旋振荡5 min，于1.889 4×104×g离心10 min。取上清液800 μl，于氮气下吹干，加200 μl流动相复溶，涡旋振荡1 min，于1.889 4×104×g离心5 min，取上清液80 μl置于进样器中自动进样20 μl，进行HPLC分析，采用内标标准曲线法检测人血浆样品中利奈唑胺的浓度。……