NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定是农业农村部发布推荐的标准，共分为3 个部分，涵盖105个检测参数，是农产品农药残留检测中常用的检测标准。该标准虽然前处理简单，但是操作过程一旦有误，会出现回收率不稳定、相对标准偏差等现象。本文就前处理操作过程中需要注意的问题作以下总结。

一、标准溶液的购买和配置

要购买附有证书的标准品，纯度在≥ 98 %以上；要正确使用移液枪，枪头和稀释标准溶液的吸量管需要先润洗2～3 遍，每次都应从最上面刻度起始点放下所需体积，先加入少量介质至容量瓶，再加入标准品，最后定容。按照在仪器上的响应值和保留时间配置农药混合标准储备溶液，在-18 ℃以下的冰箱中储存。标准溶液应现用现配，放置一段时间浓度会有所改变，每次应与之前的图谱进行比较，检查峰面积是否有较大的变化。

二、样品制备

样品切碎，均匀混合，按照四分法缩份，一般不少于1 kg，放入匀浆机匀浆，留存2 份，每份不少于200 g，分装于洁净容器密封并标识。样品长时间内不检测分析，需要在低于-20 ℃条件下冷冻保存，解冻后立即分析。

三、天平的使用和样品称量

在使用1%电子天平前，先检查天平是否水平正常，至少预热30 min。试验过程中需要用的玻璃仪器用记号笔做好标记，并认真检查离心管是否清晰，有无磨损，这个很重要，因为最后要在离心管里定容。后面用的移液管、烧杯都要完全干燥。称量前检查样品状态，充分混匀样品，使用大一点的称量勺可以减少样品间差异，用广口瓶大一点的开口可以有效避免样品沾到容器壁上。氯化钠加入多少由样品的水分含量多少决定，水分少的加入5 g，水分多的加入7 g，称量结束后按要求及时填写天平的使用记录。

四、提取

由于农药残留分析试样中农药含量很小，因此提取效率的高低就会直接影响结果的准确性。准确加入50.0 mL 乙腈，如果使用瓶口分配器应先排空气。匀浆机使用前后依次用水—丙酮—水清洗，样品在高速匀浆机上匀浆2 min，如果有质控样品，应先匀浆空白样品，最后匀浆质控样品。滤纸折叠好后，把两层的部分撕去一角，这样可以使滤纸和漏斗贴紧不易产生气泡。过滤时要用玻璃棒引流，防止液体溅出来，如果直接倾倒，有可能液体飞溅出来导致溶质减少，会给结果带来误差。一定要按照标准要求剧烈震荡1 min，静置30 min 以上。实验室应准备计时器以确保准确计时，使水相和乙腈相完全分开。

五、净化

把移液管10.00 mL 先用少量上层乙腈提取液润洗3 遍，在准确吸取10.00 mL 上层提取，移液管插入1～2 cm，放入烧杯并与烧杯壁成45°角，液面降至流液口处静止后要等待15 s，再移走移液管。置水域加氮吹80 ℃蒸发近干，氮吹管不可以离液面太近，以防止污染，气流量要控制得当，因为有机磷农药热稳定性差、易分解，切记不可蒸干。有机磷在近干状态下水浴锅取出，可以用洗耳球缓慢吹入干燥空气。有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药需要过固相萃取柱，过SPE 柱是一个连续的过程，活化、淋洗、洗脱步骤都需要做好衔接。固相萃取是一个吸附解体的物理过程，速度太快和太慢对净化效果都不是太好，一般流速控制在以液滴连续滴下但不成线为宜，即40～60 滴/min，绝不可出现“干柱现象”。只有注意到这些细节问题，才可以得到准确的检测结果。

六、原始记录的填写与结果计算

原始记录必须做到真正原始，原始记录一定要能反映现场状态的全部信息，应当及时、准确、完整、客观，要能够再现，具备重现性。首先，数字修约应符合GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定；其次，计算按照标准要求结果保留两位有效数字，当结果＞1 mg/kg 时保留三位有效数字；再次，记录如需更改要按照杠改加盖章的原则，即在需要改动数据上画一横杠，然后在横杠右上方填写更改的数据，并加盖本人印章。原始图谱主检人签字，原始记录要三级审核签字以确保相关信息和数据准确无误。

七、其他需要注意的事项

化验室新购买的试剂应先做试剂空白，来确定试剂是否符合要求；进行试验前要穿好防护服、佩戴好口罩和手套，有些重要步骤需要更换手套以防污染；移液枪使用后应调到最大刻度并放到移液枪专用架子上。当检测结果在标准规定的临界值附近或离散数据容易造成误判时或检测过程中发生异常情况（如停电、停水、仪器故障、环境变化等）有可能会影响检测结果时需要进行复检。