马腾达　王慧玲　周凤霞

仪器分析技术在富马酸二甲酯检测中的研究进展

马腾达1王慧玲2周凤霞3

（1.吉林省经济管理干部学院吉林长春130118；2.长春经济技术开发区实验学校吉林长春130118；3.吉林省安信食品技术服务有限责任公司吉林长春130118）

仪器分析方法作为食品分析技术的一种，具有发展速度快、实用价值高及应用范围广泛等特点，表现出高灵敏度及高准确度多项优势，在食品安全检测技术中发挥出至关重要的作用，保障了食品安全性，保护人们生活健康。文章总结了当前仪器分析技术在富马酸二甲酯检测中的研究进展，为今后的研究提供参考。

仪器分析技术；富马酸二甲酯；进展

近阶段时间发生的一些食品安全问题，受到了大多数人们的关注，同时也引起了国家相关部门的高度重视。而我们关注食品安全问题，应该从一些相关食品产品的检测入手，对这样的问题我们所关注的重点是我们在进行检测时选用何种方法来为我们服务。现代食品分析的方法和手段种类繁多，主要我们所应用的方法是现代仪器分析技术。我们对不同的样品进行分析所采用的方法是什么？我们在测定过程中要怎样进行样品的前处理？这都是我们要进行的研究和努力的方向。我们进行富马酸二甲酯在不同种食品中的测定的研究具有重要的意义，可以帮助以后的研究进行。

1 仪器分析技术在富马酸二甲酯检测中的研究进展

我们现在的研究有关富马酸二甲酯的检测方面的文章很多，这类研究中大多数所用的方法都是现代仪器分析技术。他们所采用的方法主要有：高效液相色谱法、加压毛细管电色谱、离子对高效液相色谱法、GC-MS法、柱前衍生-气相色谱法、气相色谱串联质谱-内标法、气相色谱法、凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法、超高效液相色谱-串联质谱法、分散固相萃取-液相色谱法等。

在最近几年里，研究富马酸二甲酯检测方面的人很多，而利用现代仪器分析手段来解决富马酸二甲酯检测的一些问题也在深入地探究当中，单美娜等人在实验室里研究了凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的方法。他们研究的具体内容是把焙烤食品中的富马酸二甲酯用乙酸乙酯超声提取后，用冷冻离心机离心，旋转蒸发仪浓缩，再经凝胶渗透色谱净化后，以气相色谱-质谱法进行定性分析和定量分析。他们通过研究得到了这样一些数据：富马酸二甲酯浓度为0.02～5.0 μg/mL时，得到了很好的浓度和峰面积的线性关系，标准曲线回归方程为y =1.071 x－0.044 18，相关系数（r）为0.999 99，检出限为0.012 mg/kg，加标回收率为62.0 %～95.0 %，相对标准偏差（ＲSD）为2.1 %～5.0 %。这些大量的实验数据说明了，你用这种方法的得到的结果的精密度和准确度都满足要求，采用这种方法我们进行试验处理也比较方便，可以用于焙烤食品中的富马酸二甲酯含量的测定[1]。

程晓宏等在实验室研究了食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法。他们的具体做法是，将样品制备均匀后用甲醇超声提取15 min，滤纸过滤后，再经0.45μm有机系滤膜过滤，离子对高效液相色谱法测定，保留时间、DAD光谱定性，峰面积定量。他们实验后得到了这样的数据分析结果，在这种方法下1～50 μg/mL范围内呈良好线性，线性相关系数为0.999 8，检出限为0.5 mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下，平均回收率为90.3 ％～107.9 ％，相对标准偏差（RSD）均小于2 ％（n = 6）。他们的大量数据验证了试验最后的结果为这种方法，操作简便，具有灵敏高、准确度好这些优势，可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析[2]。

杨杰等研究了别人的实验过程后，他们自己开发出了一种简便快速的分散固相萃取前处理方法，结合液相色谱法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯。他们的实验具体内容是将样品用甲醇超声提取，采用高速冷冻离心和分散固相萃取净化方式去除油脂、色素等杂质，采用C 18柱(4. 6 mm×25 mm，5 μm)，流动相为甲醇-0.03 mol/L乙酸钠和0.008 mol/L溴化四丁基铵溶液，检测波长220nm。他们完成了实验后整理出了大量的实验数据，他们通过这些实验数据的分析计算出来在0.1～20 μg/ml范围内呈良好线性，r＞0.999，在不同空白基质样品中不同添加水平下，平均回收率为82.8 %～107.5 %，相对标准偏差（ＲSD）为3.30 %～7. 30 %（n =6），检出限（LOD）为0. 4 mg/kg，定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。我们得到的大量的数据说明了一切，本方可以很好地用于焙烤食品中富马酸二甲酯含量的测定[3]。

宋安华和他食品检验所的同事与生命科学学院的教职工一起开发了米面及制品中的富马酸二甲酯的高效液相色谱法的检测方法。他们研究的方法是样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯用50 %甲醇水溶液为提取液，超声提取10 min，静置3 min，加20 g/LFeSO 4溶液与 5 %乙酸溶液各0.5 mL，振荡混匀，之后进行超声提取，10 min后，离心3 min在10000 r/min后取上清液，再过0.22 μm水相微孔滤膜，然后就可以进行测定了。对50 mg/L 的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液色谱峰进行光谱扫描，选择220nm作为高通量检测方法的测定波长。色谱柱的分离他们用Agilent 的ZORBAX Eclipse Plus C 18柱，尺寸为 4.6 mm×150 mm，5.0 μm，以 20 mmol/L乙酸铵溶液：甲醇=70:30(V:V)为流动相, 外标法定量。结果过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯在 0~100 mg/L 范围内,他们得到了有关浓度和色谱峰面积的大小的线性关系，富马酸二甲酯线性方程为：Y=35.97X, 相关系数为0.999。两者的方法检出限为0.40 mg/kg。在 0.40、0.80、4.00 mg/kg 水平进行加标回收试验与精密度试验，过氧化苯甲酰的回收率分别为85.0 %、88.8 %、94.0 %，相对标准偏差分别为7.9 %、6.7 %、4.4 %；得到的有关富马酸二甲酯的回收率的数据为94.5 %、82.5 %、87.5 %，得到的相对标准偏差分别为5.4 %、7.2 %、7.1 %。用上述的方法可以完全满足米面及制品中的富马酸二甲酯的测定[4]。

2 展望

这些年以来，研究用仪器分析方法来解决问题的人越来越多了，在这种浪潮的推动下使得这项技术得到了发展。大多数这类技术都有各自的特点,我们要选取他们的优点，去除他们的缺陷，使用多种仪器分析技术相结合，或者研究出新型的技术来代替以前使用过的技术，为我们的食品检测工作提供更好的帮助。在我们以后的研究中，要选择更加适宜的方法来提高检测的质量为食品安全保驾护航。

[1]单美娜.凝胶渗透色谱净化- 气相色谱- 质谱联用法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯[J].中国卫生检验杂,2015,25(20):3469-3474.

[2]程晓宏.离子对高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯[J].福建分析测试,2017,26(1):17-20.

[3]杨杰.分散固相萃取-液相色谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量[J].卫生研究,2015,44(3):431-434.

[4]宋安华.高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯[J].卫生研究,2019,14(10):4674-4680.

TS207.3

A

2095-1205(2020)03-73-02

10.3969/j.issn.2095-1205.2020.03.43