王朝稳，赵云，姜泽剑，王明强

检验检测实验室内部质量控制方式的探讨

王朝稳，赵云，姜泽剑，王明强

（曲靖市质量技术监督综合检测中心，云南 曲靖 655400）

为确保检验检测实验室内部质量控制活动得到有效控制，从质量控制计划入手，对内部质量控制方式涉及的检出限、校准曲线、空白试验、平行样测试、加标回收率、有证标准物质核查、留样再测、内部比对等进行探讨，对质量控制项目的数据和结果进行有效评价，从而提升检验检测机构实验室内部管理水平和能力。

检验检测；实验室；质量控制；管理水平

质量控制是指为达到质量的要求，采取现代科学管理技术和手段[1]，监视实验室过程质量，排除导致数据和结果不合格、不满意的因素，控制和分析检验检测过程中产生的误差，保障检验检测/校准项目数据和结果的准确性、可靠性。实验室质量控制分为内部质量控制和外部质量控制（如能力验证等），内部质量控制是实验室内部采取以比对、分析、跟踪、验证、自我控制等方式，及时发现实验室随机误差和出现的系统误差，采取相应的校正措施。ISO/IEC17025：2017《检测和校准实验室能力的通用要求》[2]、CNAS CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》[3]、RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测通用要求》[4]、GB/T 27025—2008《检测和校准实验室能力的通用要求》[5]均对质量控制提出明确的规定。为进一步规范检验检测行为，从实验室内部质量控制计划入手，探讨了内部质量控制的方式、方法、评价及控制要求，监控监测了检验检测/校准项目的数据和结果的有效性、准确性，从而不断提升实验室检验检测能力和质量控制水平。

1 内部质量控制计划

实验室应全面分析检验检测/校准项目的基础上，结合实验室实际情况制订年度质量控制计划，计划内容应包括内部和外部质量控制的要求。

实验室内部质量控制计划应充分考虑近期实验室的扩项、近3年来出现的异常值、接近极值的数据和结果、能力验证离群值、有代表性的项目。计划内容包含了检验检测/校准项目、实施的时间、参与的人员、质量控制方式、评价依据等。同时，对计划中的检验检测/校准项目、类型、方式、频率、规定限值、评价分析、结果应用及采取的措施等进行审查，实验室应在规定时限内提交检验检测/校准项目的数据和结果，确保计划得到有效实施。技术负责人应对检验检测/校准项目的数据和结果进行分析与评价，编制内部质量控制评价报告。

2 内部质量控制方式

实验室内部质量控制方式主要有仪器设备和方法的检出限、检验检测/校准项目的线性回归方程校准曲线、空白试验、平行样测试、加标回收率、有证标准物质核查、留样再测、内部比对等。

2.1 检出限

检出限是仪器检测器对测试项目物质灵敏程度的指标，是特定组分测试方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度。

检出限有仪器检出限和方法检出限两类，仪器检出限是无样品基质存在，在与测试样品完全相同的条件下，产生的信号比仪器噪声大3倍的待测物质的浓度，不同仪器的检出限有显著差异。方法检出限是指有样品基质存在的情况下，与测试样品用一完整的方法，在99%置信度期间内，测试分析目标物的浓度，可以通过多次重复测试计算检出限。检出限与测试方法中的试剂、水的空白、仪器的稳定性及噪声水平有关。

2.2 校准曲线

校准曲线是描述待测物质浓度与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线[6]。校准曲线包括标准曲线和工作曲线，标准曲线是用标准溶液系列直接测试，没有经过试验前处理过程，对复杂基质的测试样品会造成较大的误差。工作曲线是使用的标准溶液与测试样品采用相同的前处理过程，误差相对较小。校准曲线一般用一元线性回归方程=+表示，其中，为回归系数（校准曲线的斜率），为截距，为相关系数。一般测试方法要求>0.995。一般测得值与理论值相对偏差小于10%。凡应用校准曲线的测试分析方法，都是在测试样品测得信号值后，从校准曲线上查得其含量或计算其浓度。校准曲线准确与否，直接影响到测试样品结果的准确性、仪器的响应性能和人员操作的稳定性。

2.3 空白试验

空白试验是指除不加测试样品外，按照测试方法的操作流程和条件测试得到的数值和结果，反映实验室检验检测能力和人员技术水平。空白试验分为溶剂空白、试剂空白和样品空白。影响空白试验主要因素有仪器设备的噪声、测试过程中引入的污染、试剂中的杂质等。空白值应低于方法检出限或低于测试方法的规定值，空白试验平行测定的相对偏差应小于50%。如果不符合空白值规定值范围，应查找原因，消除之后重新分析。

2.4 平行样测试

平行样测试是指在测试标准或方法完全相同的条件下同步测试两个相同样品所得的测试结果，在实验室检验检测过程中每批样品应进行平行测定，异常样品或者超标样品应进行重复测试，其精密度可采用相对偏差进行质量控制评价。平行试样的数据和结果不符合规定要求的，应查找存在问题的原因，消除潜在的不符合，重新进行平行样的测试。平行样测试反映的是测试结果的精密度和同批测试结果之间的稳定性。

2.5 加标回收率试验

加标回收率是指在测试样品的同时，于同一试样的子样中加入定量的标准物质进行试验，将其测试结果扣除试样的测定值后测定值与理论值的比值[7]。加标回收率是测试标准或方法结果的准确度和可行性的指标，反映样品前处理过程是否有效的总体质量水平。加标回收率法广泛应用于化学分析中，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、重金属、污染物、违禁成分、营养物质等项目的数据和结果控制。加标回收率质控要求是方法确认时要做，应符合标准或方法的要求，回收率一般在85%～115%之间。不符合规定值范围的，应查找原因，重新分析，确保回收率达到标准的要求。

2.6 有证标准物质核查

有证标准物质核查是利用测量标准物质的方法来评价标准方法或仪器设备的准确度，来验证检验检测数据和结果的准确性。定期或不定期使用标准物质以比对样、质控样品或密码样品的形式进行监控，涉及项目的检验检测人员接到任务后，应与样品相同的流程和方法同时进行测试，将其测数据和结果上报质量控制部门，将测试结果与指定值进行比较，评价检验检测数据和结果的准确度，从而判断检验检测过程中存在系统误差或异常状况。

2.7 留样再测

留样再测是利用上次测试数据和结果与本次结果的差异，比较分析测试数据和结果的可靠性、稳定性、准确性。留样再测可以以密码样品或复测样品的方式进行。留样再测适用于电感耦合等离子体发射光谱仪、高效液相色谱、离子色谱、气相色谱、原子荧光光度计、原子吸收光谱仪、酸度计、电导仪、测汞仪等测试标准或方法的活动。进行留样再测或再校准时，两次测试结果绝对差值不得大于方法规定的两次重复测试结果间的差值，若两次测试结果存在显著性差异，应查找存在问题的原因，进行整改，消除潜在的影响。

2.8 内部比对

内部比对是为了确保实验室内部维持较高的测试水平，对其能力考核、监督和确认的一种验证活动，主要包括人员比对、设备比对、方法比对、盲样测试、实验室间比对等。人员比对是采用相同的标准或方法、仪器设备和设施、环境条件，由不同的检验检测人员对同一样品进行的测试。方法比对是指在仅由不同的标准或方法对同一样品进行同一项目测试。判断标准或方法是否受控、现行有效、正确理解和熟练操作。仪器比对是指相同的检验检测人员、方法、环境条件下，采用不同的仪器对同一测试样品进行的测试。判断仪器是否经过检定、校准、溯源等。针对人员、方法以及仪器比对试验出现的问题，应查找问题的原因，采取改进措施，从而提高实验室检验检测数据的准确性、稳定性和可靠性。

3 质量控制的评价

实验室应对内部质量控制的检验检测/校准项目的数据和结果进行有效评价，对不满意数据和结果进行处置、追溯并采取纠正措施。同时，指导下一步内部质量控制计划，其报告作为质量体系管理评审的输入项。应根据质量控制数据和结果建立质量控制图，对超出评价依据规定的要求时，实验室应责成检验检测人员查找原因，按有关程序性文件执行与纠正，质量监督员经常进行监督检查，及时发现检验检测工作中存在的问题，采取相应纠正措施加以解决。实验室应对内部质量控制的有效性进行定期评审，确认其计划、执行情况、评价依据和结论是否正确、完整，方法是否可行，过程是否完善，执行是否到到位，项目是否具有代表性等。实验室持续改进内部质量控制，确保质量管理体系有效运行。

［1］王有全.实验室资质认定实用指南［M］.郑州：黄河水利出版社，2010.

［2］ISO评定编委会.ISO IEC17025：2017 检测和校准实验室能力的通用要求［S］.出版社不详，2017.

［3］中国合格评定国家认可委员会.CNAS-CL01：2018 检测和校准实验室能力认可准则［S］.出版社不详，2018.

［4］中国合格评定国家认可委员会，上海市质量技术监督局，四川省质量技术监督局，等.RB/T 214—2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测通用要求［S］.出版社不详，2017.

［5］国家认证认可监督管理委员会，中国计量科学研究院，广州电器科学研究院，等.GB/T 27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求［S］.北京：中国标准出版社，2008.

［6］武汉大学.分析化学（上册）［M］.北京：高等教育出版社，2006.

［7］北京国实检测技术研究院.新版《检测和校准实验室能力认可准则》培训教程［M］.北京：中国标准出版社，2019.

F203

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.14.063

2095－6835（2020）14－0149－02

王朝稳（1970—），工程师，主要研究方向为实验室管理及计量检定工作。

王明强（1982—），高级工程师，主要研究方向为实验室管理及食品安全检验检测工作。

〔编辑：王霞〕