于晓莉

(国家城市排水监测网青岛监测站，青岛市城市排水监测站，山东 青岛 266002)

硫化物常存在于地下水、生活污水及工业废水中，是水质监测的一项重要指标，包括溶解性的 H2S、HS-和 S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物[1]，因其对水生生物和人体具有很高的毒性而备受关注。水中硫化氢自身能腐蚀金属，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而加剧污染等[2]。亚甲基蓝分光光度法具有良好的选择性和灵敏度，是应用最为广泛的测定水中硫化物的方法。现行亚甲基蓝分光光度法大多使用“酸化-吹气-吸收”前处理方式，《城市污水水质检验方法标准》(CJ/T 51—2018)[3]采用将样品在盐酸溶液中加锌粒蒸馏的“酸化-蒸馏-吸收”的前处理方式。大量研究表明，“酸化-蒸馏-吸收”方式设计比较简单，不需要有氮气气瓶、水浴锅等，操作程序简单，回收率较高，变异系数较低[4-7]。本研究将采用全玻蒸馏器酸化蒸馏-亚甲蓝法测定污水中硫化物，以锌粒与酸作用产生的氢气为载气，将水样中固定的硫化物在酸化条件下生成的硫化氢气体吹入吸收装置中，实现分离的目的。在实际操作过程中，显色时间长短、显色剂及用量可能会对结果造成影响，固定剂及保存时间、酸化剂、吸收液、蒸馏时间也可能影响结果，本研究将详述这些影响因素。

1 材料与方法

仪器：普析通用分光光度计；盛泰科技智能一体化蒸馏仪；50 mL具塞比色管。

试剂：硫酸铁铵；N,N-二甲基对苯二胺溶液；乙酸锌-乙酸钠；……