摘 要：在辣椒生产中，甲基硫菌灵是常用的真菌病害防治药剂，表现出一定不稳定性，加大了辣椒中甲基硫菌灵残留量检测的难度。基于此，本文提出一种固相萃取--高效液相色谱法，以实验方式测定辣椒中甲基硫菌灵的残留量，分析其在测定中的准确性、精密度与灵敏度。

关键词：固相萃取;高效液相色谱法;甲基硫菌灵

目前常用的甲基硫菌灵测定方法较多，如液相色谱法、紫外分光光度法及气相色谱法等。在实践测定中，上述方法表现出样品前处理流程复杂、样品测定时间长、测定使用的化学试剂量大等缺点，不符合蔬菜水果的快速检测要求。就此，关于固相萃取--高效液相色谱法测定的分析具有鲜明现实意义。

1 测定实验

1.1 试剂与仪器

实验使用的试剂如下：分析纯级别的丙酮、乙酸乙酯及无水乙醇、去离子水、甲基硫菌灵标准储备液、色谱纯级别的甲醇等。其中，甲基硫菌灵标准储备液的制备流程如下：将甲基硫菌灵标准品和甲醇混合，制备不同浓度梯度的標准溶液，其浓度分别为0.55mg/mL、1.1mg/mL、2.2mg/mL、5.5mg/mL、11mg/mL、22mg/mL;实验使用的仪器如下：液相色谱仪、0.45μm的过滤膜、固相萃取柱及氮吹仪等;实验使用的样品为市场售卖的辣椒。

1.2 样品前处理

本实验选择固相萃取方式进行样品前处理，最大限度提取辣椒样品中的甲基硫菌灵，提高残留量检测的精密度与准确性，具体的处理流程如下：第一，将干辣椒研磨为粉末状，准确称取0.500g干辣椒粉置于20mL离心管中，向离心管中添加……