余 琰 郭 玫*邵 晶 李 娟武权生

［1.甘肃中医药大学，甘肃兰州 730101； 2.甘肃省中药质量与标准研究重点实验室，甘肃兰州 730000；3.甘肃省高校中（藏） 药化学与质量研究省级重点实验室，甘肃兰州730000］

六味调更片由黄芪、当归、女贞子等6 味药材组成，方中黄芪功善补气健脾，为君药；当归补血活血，女贞子滋补肝肾，共为臣药，诸药协同，共奏补肾健脾、补气养血的功效，临床用于治疗妇女围绝经期综合征，疗效确切可靠［1-3］，但其质量标准中只有以HPLC 法测定阿魏酸、黄芪甲苷含有量，而且前者检测采用二极管阵列检测器，后者检测采用蒸发光散射检测器（二极管阵列检测器对其干扰大），同时两者流动相体系不同而不能同时测定，耗时费力。为了提高六味调更片质量以更好地应用于临床，本实验选择君药黄芪中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷，臣药当归中阿魏酸，女贞子中特女贞苷作为指标，并采用UPLCMS／MS 法同时测定四者含量，以期为更全面控制该制剂质量提供依据。

1 材料

1.1 仪器 UPLC-MS／MS 仪 （液相型号LC-20ADXR，日本岛津公司；质谱型号TRIPLE QUAD 5500，美国AB Sciex 公司）；CAPCELL PAK C18 MGⅢ色谱柱（日本资生堂公司）；AE240 电子天平［十万分之一，梅特勒-托利多仪器（上海） 有限公司］。

1.2 试剂与药物 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（批号111920，纯度≥97.6%）、阿魏酸 （批号110773，纯度≥99%）、特女贞苷（批号111926，纯度≥96.3%）、黄芪甲苷 （批号11078，纯度≥96.9%） 对照品均购自中国食品药品检定研究院。乙腈、甲醇为色谱纯，均购自德国默克公司；其他试剂均为分析纯；水为超纯水。

2 方法与结果 参考文献［4-8］报道。

2.1 UPLC 条件 CAPCELL PAK C18MGⅢ色谱柱（2.0 mm×150 mm，5 μm）；流动相0.1% 甲酸（A） -乙腈（B），梯度洗脱（0～2 min，5%～15%B；……