谷东杰，刘 倩

(天津市华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 300270)

1 方法原理

样品在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，按照(A= A220-2A275)计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。

2 实验过程

2.1 试剂和材料准备

2.1.1 无氨水

使用新制备的去离子水(电阻率≥18.20 MΩ/cm)。

2.1.2 氢氧化钠(优级纯)

氮含量<0.0005%。检定结果见表1。

表1 氢氧化钠含氮量测定结果

本实验室实验结果：氢氧化钠样品溶液吸光度的平均值为A1=0.029，氢氧化钠标准溶液吸光度的平均值为A2=0.106。其中A2-A1=0.077>0.029，实验认定检测的氢氧化钠试剂含氮量小于0.0005%。

2.1.3 过硫酸钾(优级纯)

氮含量<0.0005%。检定结果见表2。

本实验室实验结果：过硫酸钾样品溶液吸光度的平均值为A1=0.056，过硫酸钾标准溶液吸光度的平均值为A2=0.274。其中A2-A1=0.218>0.056，实验认定检测的过硫酸钾试剂含氮量小于0.0005%。

表2 过硫酸钾含氮量测定结果

2.1.4 盐酸(MOS级)

ρ(HCl)=1.19 g/mL。

(1)盐酸溶液：1+9(取10 mL浓盐酸(2.1.4)加入到90 mL无氨水(2.1.1)中，备用)。

2.1.5 碱性过硫酸钾溶液

称取 40.0 g 经检定合格的过硫酸钾(溶于 600 mL无氨水(2.1.1)中(可置于 50℃水浴中加热至全部溶解))；另称取 15.0 g 经检定合格的氢氧化钠溶于300 mL无氨水(2.1.1)中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL，存放于聚乙烯瓶中。

2.1.6 水中总氮标准溶液

1000 mg/L。

2.1.6.1 总氮标准贮备液

ρ(N)=100 mg/L。

用洁净的10 mL移液管准确移取10.00 mL水中总氮标准溶液(2.1.6)于100.0 mL容量瓶中，用无氨水(2.1.1)定容至刻线，摇匀。

2.1.6.2 总氮标准使用液

ρ(N)=10.0 mg/L。

用洁净的10.00 mL移液管准确移取10.00 mL总氮标准贮备液(2.1.6.1)于100.0 mL容量瓶中，用无氨水(2.1.1)定容至刻线，摇匀，临用现配。

2.……

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