负压抽提法处理含油废水的研究

2020-07-08吴倩关晓彤杨春艳殷鹏吴凡范付豪王静雯

辽宁化工 2020年6期

吴倩，关晓彤，杨春艳，殷鹏，吴凡，范付豪，王静雯

（1.沈阳工业大学石油化工学院，辽宁辽阳 111003；2.沈阳工业大学图书馆，辽宁辽阳 111003；3.辽沈工业集团有限公司计量理化中心，辽宁沈阳 110041；4.辽宁庆阳特种化工有限公司，辽宁辽阳 111002）

自然界中含硫废水有两个重要来源：一个是含硫化物的废水，如石油的开采和炼制工业产生的废水；另一个是含硫酸盐的废水，如酸性的矿山废水、食品工业废水、化学工业废水、医药工业废水等。水体含有硫化物会对人体的健康造成影响，并且它还会与水体或空气中的某些物质发生化学反应，生成含有H2S 和SO2等物质的二次污染物，这些污染物质不但会污染大气，还会造成酸雨等一系列环境污染问题。针对含硫废水的种类、含量和来水规模，国内外主要采用加氢法[1-4]、非加氢法[5-13]等方法将废水中的硫化物脱除到规定的标准之内。本研究以负压抽提法处理含油废水脱硫，进行了正交实验设计和结果讨论，结果表明负压抽提法可以用于含油废水的治理，为该工艺技术的实际应用提供了理论和数据参考。

1 实验部分

1.1 仪器及药品

仪器：pHS-25 型pH 计、磁力搅拌器78-1、微型单相电容起动异步电动机。

药品：Zn(Ac)2、KI、Na2S2SO3·5H2O、I2、可溶性淀粉、硫酸，上述药品均为分析纯。

1.2 实验方法

取一定量的含油废水于大烧杯中，用配制好的硫酸在酸式指示计指示下调节废水的pH。反应装置置于通风橱内，加入调好pH 的废水。此操作需要佩带防毒面具，因为硫化氢气体对人体有害。接通电源，调节空气流量，以一定负压、搅拌强度、pH和抽提时间处理含油废水。反应结束后停止通气，用氢氧化钠溶液吸收释放出的硫化氢，取出处理液进行废水中硫化物的测定，用碘量法测定硫化物含量。按下式计算硫化物的去除率：

式中：C0—处理前硫化物的浓度，mg/L；

C—处理后硫化物的浓度，mg/L。

1.3 工艺流程

试验设计了负压抽提法除硫的工艺流程，如图1所示。

图1 负压抽提法除硫工艺流程

2 结果与讨论

2.1 正交实验结果

实验设计了L9（34） 4 因素3 水平正交实验，取一定硫含量的含油废水，考察了负压值、负压时间、搅拌速度和pH 等因素对硫化物去除率的影响。正交实验因素与水平见表1，正交实验结果见表2。

由表2可知，各因素对硫化物去除率的影响程度为：pH ＞负压值＞搅拌速度＞负压时间，其中pH是主要因素，要想提高硫化物的去除率，应该先考虑对pH 的调节。实验最佳水平为A2B1C2D3，即负压值260 mmHg、负压时间1 h、中速搅拌和pH=5，在该最优条件下硫化物去除率为100%。

表1 实验因素与水平

表2 正交实验结果

2.2 验证实验

取不同硫含量的含油废水500 mL，在pH=5、中速搅拌、负压值260 mmHg 下负压1 h。测定处理后废水中硫化物含量，计算硫化物的去除率，实验结果见表3。

表3 负压抽提验证性试验数据

由表3可知，在最佳条件下处理不同硫含量的含油废水，硫化物的去除率均可达到100%。

2.3 负压抽提除硫对含油污水pH 值的影响

取一定硫含量的含油废水500 mL，在中强搅拌、负压值260 mm 汞柱下反应1 h。测定处理后废水中硫化物残留，计算硫化物的去除率，并测定处理前后废水的pH，实验结果见表4。

由表4可知，负压抽提除硫对含油废水的pH是有影响的，都会使处理后的含油废水pH 增大。

表4 负压抽提除硫对含油污水pH 的影响

3 负压抽提法运行成本分析

3.1 负压抽提调pH 成本概算

用10%硫酸将pH 为7 的溶液调到pH 为5，每吨水消耗98%浓硫酸0.5 kg，按每吨98%浓硫酸300元计算，调酸成本折合0.15 元；负压抽提后溶液pH大约为5.2，为了满足后续气浮除油工艺对水pH 的要求，要用40%的氢氧化钠溶液将溶液pH 调到6.5。每吨水消耗固体氢氧化钠0.25 kg，按每吨固体氢氧化钠2 600 元计算，pH 回调成本折合0.65 元。因此，处理每吨水需要的酸碱费用约为0.8 元。