李文

（安徽省化工产品质量监督检验站，安徽合肥230041）

目前，甲霜灵、戊唑醇和毒死蜱的单个农药测定方法有高效液相色谱法[1-2]、超临界流体萃取气相色谱法[3]、高效液相色谱-串联质谱法[4-5]、气相色谱-串联质谱法[6]。使用液相色谱、气相色谱或气相色谱质谱串联仪分析，样品处理过程繁琐耗时，且检测限度低。

本文采用QuEChERS 处理方法，经超高效液相色谱-串联质谱仪可同时检测果蔬汁中的甲霜灵、戊唑醇和毒死蜱。本方法快速定量，简便可靠，灵敏度高，检测限低。

1试验部分

1.1 仪器与试剂

WATERS TQ-s MICRO UPLC 超高效液相色谱-串联质谱仪（美国WATERS）；梅特勒-托利多AL104 精密天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；ZX-4涡旋仪（意大利VELP）；移液枪（大龙兴创实验仪器有限公司）；TDL-40B离心机（上海安亭科学仪器厂）。

戊唑醇，96.0%；甲霜灵，98.1%；毒死蜱，98.5%；乙腈，色谱纯、分析纯；醋酸，分析纯；甲酸：色谱纯；0.22 μm有机滤膜、一次性注射器（上海安谱科学仪器有限公司）；MAS-Q 萃取剂：NaCl 1 g，MgSO44 g NaAC 1.5 g，50 mL 50/pk（天津艾杰尔公司）；PSA：40-60 μm（天津艾杰尔公司）；GCB：120-400 Mesh（天津艾杰尔公司）。

1.2 标准工作溶液的配制

标准储备液的配制：分别称取计量的甲霜灵、毒死蜱、戊唑醇于相应的容量瓶中，配制的浓度为1 000 mg/L，使用色谱纯乙腈定容至刻度，超声混匀，标准储备液-20℃保存备用。

10 mg/L甲霜灵、毒死蜱、戊唑醇三种物质的混合标准储备液的配制：使用移液枪分别准确吸取各自对应的标准储备液100 μL于同一个10 mL容量瓶中，使用色谱纯乙腈定容至刻度，超声混匀，标准储备液0℃～4℃保存备用。

取空白样品基质提取液逐级稀释标准储备液，配制成0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L 系列基质标准溶液；……