浅谈离子色谱仪的维护保养

2020-05-23谭凤

科学导报·学术 2020年68期

【摘要】本文以瑞士万通883型离子色谱为例，讲述了离子色谱仪的工作原理，工作流程，浅谈了离子色谱仪淋洗液输送部分，进样系统，分离系统，抑制器等部件的维护。通过日常维护保养，提高仪器使用寿命。

【关键词】离子色谱仪;维护保养

前言：

离子色谱仪广泛应用于环境、食品、水质检测等领域，是以离子型化合物或者能转变为离子型化合物为分析对象的液相色谱，是高效液相色谱法中的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，与普通液相色谱法的不同之处在于它通常使用离子交换剂固定相和电导检测器（1）。

1基本原理：利用离子交换树脂做色谱柱固定相填料，按照待测样品中离子组分Y与固定相树脂的亲和能力（离子交换能力）不同实现多组分离子的分离。具体工作流程为：高压输液泵将储液器中的流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品依次带入色谱柱中，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至工作站记录，处理和保存。基本流程如下图所示（2）：

2仪器维护

离子色谱仪虽然结构简单。但由于我们使用不当或者维护不当，会导致各种问题的产生，缩短仪器的使用寿命，本文主要介绍从以下几方面做好仪器的维护工作（3）：

2.1 淋洗液输送部分维护

淋洗液作为系统的载液，其品质对分析的总体效果有极为重要的影响，有如人体的血液对人体的影响。它对系统有如下的影响：a基线的稳定，b系统压力的稳定，c保留时间的稳定，d分离柱的寿命，e分离效果。淋洗液配制的基本要求：1）化学组成明确而稳定，2）超纯水（达到18M），3）有足够的纯度（不低于分析纯），4）各化学成份比例准确（严格称量），5）无细小颗粒（0.45微米过滤），6）无气泡（超声/真空/惰性气体除气），7）淋洗液有效期（最长不能超过一周），8）注意室温的变化而引起的气泡（抽气），9）强碱性淋洗液防止CO2的吸附（CaO），10）防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发（丙酮与醇类），11）防尘，12）防菌。淋洗液的日常保养要求：1）每周必须重新配流动相（可配10倍浓度母液，冰箱保存，每月应更换）并更换超纯水，先空走一遍，再加阴离子色谱柱走一遍。2）正常使用时，超纯水每1天一换，流动相每3天一换，再生液H2SO4及时补充，不能走干。3.流动相滤头、在线过滤器滤芯、保护柱滤芯每三个月一换（4）。

2.2 进样系统维护

进样阀一般不需要特別的维护，但要特别注意淋洗液的流动方向和各口的定义。样品进样前要过滤。

2.3 分离系统维护

（1）保护柱部分维护：当保护柱压力过高时，必须进行更换;过滤片D与过滤片支架C同时更换;更换时，保护柱应保持垂直向上。

（2）分离柱部分维护：注意pH范围3-12;样品要事前过滤（0.45μm）;流速<0.8mL/min（0.7mL/min）。分离柱部分一般再生方法：高纯水0.3mL/min—25min;10倍淋洗液的浓度0.3mL/min—100min。

2.4抑制器的维护

（1）抑制器的一般维护：反时针拧开A（松）;b顺时针拧紧A（紧）;用一较尖小棒如牙签，从E处将抑制柱芯C带出;用高纯水或乙醇清洗B，C接触处，也可用无纺软布搽洗;将抑制器复原。

（2）抑制柱再生维护：当抑制柱污染较重时，常规的再生方式将无效;当重金属污染时，用1M的H2SO4进行再生15min;当有机阳离子污染时，用0.1M的H2SO4+0.1M H2C2O4+5%CH3COCH3再生15min;有机物染时，用0.2M的H2SO4+ 20%CH3COCH3再生15min。

2.5检测器维护

定期（一般为一年）标定电导池常数;定期（一般为一年）标定电导池的温度稳定性（5）。

3结论

离子色谱仪主要用于环境、食品、水质等领域的离子检测，具有选择性强，准确度高，分析快捷等特点。日常使用过程中，只有熟悉仪器机构、性能、各部件运行原理，做好日常维护保养工作，才能确保分析结果准确性，才能提高仪器使用寿命。