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高效液相色谱法测定决明子4 种成分含量

2020-05-21申玉龙金艳敏王立伟安丽娜

中国药业 2020年9期

申玉龙,徐 达,金艳敏,刘 勇,王立伟,安丽娜△

(1. 承德燕峰药业有限责任公司,河北 承德 067600; 2. 河北省人民医院,河北 石家庄 050051)

决明子主要含蒽醌类,有橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、美决明素、黄决明素、决明素、芦荟大黄素等多种蒽醌苷元和与糖结合成的苷类[1-4],具有清热明目[5]、润肠通便[6]功效。2015年版《中国药典(一部)》[7]中以橙黄决明素和大黄酚为决明子药材的检测指标,其供试品溶液的前处理方法烦琐、复杂。本研究中采用普通的高效液相色谱仪、等度洗脱,同时测定了决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。现报道如下。

1 仪器与试药

仪器:LC-20AT 型高效液相色谱仪,包括DGU-20A型泵,SPD-M20A 型二极管阵列检测器,LC-solution 型色谱工作站,SIL-20A 型自动进样器(日本岛津公司)。

试药:决明子药材(共3 批,承德燕峰药业有限责任公司),由河北省药品检验研究院韩桂茹主任药师鉴定为决明子Gassia obtusifoliaL. 的种子;橙黄决明素对照品(批号为111900-201202,供含量测定用,含量以95.0%计),大黄素对照品(批号为110756-200110,供含量测定用),大黄酚对照品(批号为110796-201319,供含量测定用,含量以99.6%计),大黄素甲醚对照品(批号为110758-201013,供含量测定用,含量以99.8%计),均购自中国食品药品检定研究院;甲醇(批号为161218)、乙腈(批号为161123)均为色谱纯,均购自天津市科密欧化学试剂有限公司;磷酸(分析纯,天津市红岩化学试剂厂,批号为090903)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:迪马Dimonsil 柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(49∶7∶44,V/ V/ V),等度洗脱;柱温:30℃;检测波长:222nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。理论板数按橙黄决明素峰计应不低于6000。……

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