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气相色谱-串联质谱法同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂的含量

2020-05-09王成云杨左军林君峰冀红略李伟浩

分析测试学报 2020年3期

王成云,李 许,杨左军,林君峰*,冀红略,李伟浩

(1.深圳市检验检疫科学研究院,广东 深圳 518010;2.深圳海关 工业品检测技术中心,广东 深圳 518067;3.香港理工大学 应用生物科技和化学科技学院,香港 999077)

锂离子电池是一类广泛使用的新型电源[1-2],电解液主要成分为易燃有机溶剂,在过热或过充电时会引起电解液的燃烧甚至爆炸,向其中加入有机磷阻燃剂可大幅提高锂离子电池的热稳定性,改善其安全性能[3-9]。这是因为有机磷阻燃剂受热气化后释放的含磷自由基可与氢自由基结合,降低氢自由基含量,从而有效地阻止有机溶剂的燃烧。但部分有机磷阻燃剂对环境安全和人体健康有害[10-13],如三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)可引起迟发性多发性神经病,三-(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(TDCPP)和三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)可致癌。鉴于锂离子电池的广泛应用,对其中有机磷阻燃剂的监控具有十分重要的意义。目前,关于有机磷阻燃剂的检测主要涉及纺织品、环境样品、塑料制品等[14-17],而对锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂的测定方法尚未见报道。本文采用超声萃取技术提取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,提取液经浓缩定容后进行气相色谱-串联质谱分析,建立了一种同时测定锂离子电池中13种有机磷阻燃剂含量的分析方法,并将其用于市售锂离子电池的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 6890A-7000B三重四极杆气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司),配DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱;AS 10200A超声波清洗器(美国Auto Science公司);Coolacecca-1100旋转蒸发仪(日本Eyela公司);……

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