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气相色谱法基本原理及其应用

2020-04-29姚君尉

中国化工贸易·中旬刊 2020年1期
关键词:气相色谱法原理应用

摘 要:气相色谱法是目前现代仪器分析领域中应用最为广泛的一种色谱法。因其具有分离效能好、检测性能好、选择性好、分析速度快、灵敏度高等特性而在现代药物分析、石油化工、食品检测及环境监测中广泛应用。本文通过收集近几年的相关文献报道,主要介绍气相色谱的基本原理及其在药物分析、石油化工、食品检测及环境监测方面的相关应用现状,并对其发展进行归纳与总结。

关键词:气相色谱法;原理;应用

1 气相色谱法基本原理

气相色谱法是一种采用气体作为流动相的色谱法,载气载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分在两相间进行分配,当流动相中所含混合物经过固定相时,由于各组分在结构和性质上的差异,导致流动相与固定相发生作用的大小、强弱不尽相同。在推动力相同的情况下,不同组分在固定相中滞留时间的不同,因此从固定相流出的次序也不同,试样中各组分分离,进而分别进行检测。

2 气相色谱法的应用

2.1 在药物分析方面的应用

随着人们对健康重视程度的提高,药物学科迅猛发展,各行各业都对药物分析不断提出新的要求。药物分析技术向灵敏、准确、快速的方向发展[1]。而气相色谱法因其灵敏度高,检测性能好,分析速度快,使其在药物分析方面作用很大。刘振等采用气相色谱法测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量。具体实验条件为:HP-50玻璃毛细管柱(530?m×30m,1?m)及FID检测器;以高纯氮气为,控制流速为3.3mL·min-1;进样口、检测器温度均为250℃。得出薄荷脑标准曲线为A=1.3964c-3.1722;本法日内、日间RSD均<3%;低(50mg·L-1),中(200mg·L-1),高(500mg·L-1)浓度的平均加样回收率分别为99.88%,103.81%,96.25%;最低检测浓度为1mg·L-1。得出气相色谱法可用于测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量[2]。

2.2 在食品检测方面的应用

近期,国家和社会对食品安全问题的重视程度日益增加,分析检测食品中的成分已成为常规的需求,而气相色谱因其检测性能好、分析速度快、灵敏度高等特点,让气相色谱法成为分析食品成分的一种重要手段。黄湘东等用气相色谱法快速测定食品中油酸、亚油酸、亚麻酸含量。具体实验条件为:SUPELCOWAXTM-10柱(30m×0.53mm×1.0?m);进样器温度 250℃;检测器温度280℃;炉温180℃保持5min,以10℃/min升至205℃,保持10min;进样量1.0?L。该方法对油酸、亚油酸、亚麻酸三个不同浓度的平均回收范围在95.0%~102.1%之间;精密度RSD%范围在2.0~6.2之间;最低检出限均为0.5mg/L。得出该法具有分离效果好、检测速度快、结果准确性高等优点,有推广和应用价值[3]。宋瑞霞等使用毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素。具体实验条件为:毛细管柱DB-1701(30×0.25mm×0.25?m);柱温:70℃;柱流量:1.5mL/min;气化温度:200℃;进样方式:分流,分流比:10:1;检测器FID250℃;氢气40mL/min;空气400mL /min;尾吹15mL /min。使用毛细管气相色谱法来测定衍生提取的甜蜜素含量,其最低检测限为0.01g/kg,加标回收率为94%~99%之间,相对标准偏差2.1%~4.4%,该法不仅简便快速而且节约成本,适用于食品中甜蜜素含量的测定[4]。

2.3 在环境监测方面的应用

环境污染问题一直在国际上备受关注,是人类生存与发展所必须要解决的问题。历史证明了“先污染后治理”的道路是完全错误的。从源头上解决污染问题才是好的出路,因此如何快速、高效地对环境中污染物进行精确测定成为众多学者研究的重点课题。在众多分析手段中,使用最为广泛且效果较好的分析技术为色谱分析[5]。金晓英等采用磁力搅拌--顶空固相微萃取--气相色谱--脉冲火焰光度法用于测定海水中的DMS。具体实验条件为:色谱柱:30m×0.32mm DB-5 毛细管柱,涂层厚0.25?m,进样口温度为300℃;不分流进样持续2min;脉冲火焰光度检测器温度为220℃,控制氢气流速在16mL·min-1,空气1流速在17mL·min-1,空气2流速在10mL·min-1。载气为高纯氮气,流速1.0mL·min-1;柱箱温度恒定50℃,DMS的保留时间为2.92min。使用该法,二甲基硫的检测限达0.001ng·mL-1,平行测定的相对标准偏差为3.39%,加标回收率为94.8%。该方法需样体积小,灵敏度高,操作简单[6]。

2.4 在石油化工方面的应用

石油化工是材料工业的支柱之一,人们的衣食住行中已经离不开各类石油化工产品。然而石油化工生产危险性高,近年来火灾、爆炸等事故层出不穷,带来的人员伤亡和财产损失不可估量[7]。因此,对石油化工原料及其产品中成分含量的检测就显得十分重要。而气相色谱法因其检测性能好、分析速度快、灵敏度高等特性广泛应用于石油化工方面。郭玉萍等采用双柱切换--反吹技术--气相色谱法同时测定汽油中含氧化合物与苯。具体实验条件为:Bruker 450 GC气相色谱仪;TCEP微填充柱:长560mm,外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管,填充0.14~0.15gTCEP/Chromosorb P 0.178mm;WCTO甲基硅酮柱(长30m,内径0.35mm,涂有2.6?m);以高纯H2;高纯N2;压缩空气为载气。结果表明,含氧化合物和苯的相对标准偏差为0.05%~0.2%之间,加标回收率分别为98.8%和96.7%,此法能够较好地满足各组分的定量要求;不仅节约分析成本、人力与时间,而且更加迅速与准确[8]。

3 结语

进入21世纪以来,色谱技术的发展已日渐成熟,不断有技术性的进步。尤其是与行业相关的应用性研究十分活跃,以色谱柱、自控技术和计算机技术等为基础发展起来的各式分析系统更加标准化与商业化,为气相色谱的进一步发展与完善提供了有力支持。

参考文献:

[1]李佳.浅谈药物分析与检验技术的发展前景[J].生物技术世界,2014(12):115.

[2]刘振,潘诗海,段更利.气相色谱法测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量[J].中国临床药学杂志,2004(01):32-33.

[3]黄湘东,黄伟雄,梁春穗.气相色谱法快速测定食品中的油酸、亚油酸、亚麻酸的含量[J].华南预防医学,2004(03):57-59.

[4]宋瑞霞,谢翔燕.毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素[J].食品研究与开发,2008(01):128-130.

[5]杨春蕾,张先波,胡朝伟.气相色谱法在环境分析中的应用[J].中国资源综合利用,2019,37(03):179-181.

[6]金晓英,袁东星,陈猛.海水樣品中二甲基硫的气相色谱测定[J].厦门大学学报(自然科学版),2004(02):221-224.

[7]祝艺宁,于凤阁,黄驿皓.石油化工安全与环境保护重要性探悉[J].中小企业管理与科技(上旬刊),2015(11):122.

[8]郭玉萍,李博.气相色谱法测定汽油中含氧化合物与苯[J].中国无机分析化学,2018,8(05):18-22.

作者简介:

姚君尉(1999- ),男,汉族,江西南昌人,本科学历,江西师范大学,研究方向:化学。

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