董德泉 赵清水 黄少平 周彦明 任永胜 李爱军

北京市房山区磨盘柿栽培历史悠久,距今已有600 多年的历史,2006 年,被国家定为地理标志产品[1]。 磨盘柿果味独特,2017 年11 月和2018 年11月磨盘柿成熟季,通过运用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP -MS)对房山区两个镇的磨盘柿各30 件样品的多种元素进行检测分析,为进一步开发磨盘柿的营养价值提供依据。

1 材料与方法

1.1 样品来源和制备 2017 年11 月和2018 年11月,对A 镇、B 镇各10 个监测点采样。 监测点以村为单位,每个监测点选3 棵树,采3 件样品,每个年度采样60 件,共120 件。 用洁净去离子水清洗柿子外皮并沥干,取果肉经匀质器捣碎均匀备用。

1.2 方法及仪器

1.2.1 方法: 精确称取0.5 g(精确至0.000 1 g)样品匀浆于聚四氟乙烯消化罐中,加入5 mL 浓硝酸盖好罐盖,过夜后放入微波消解仪内进行1 600 w 微波消化30 min。 冷却至室温后敞开消化罐并移入赶酸器,于145 ℃下将消化液蒸至近干。 然后用水多次洗涤消解罐,合并洗涤液并定容至25 mL 备测。 同批制备3 个试剂空白。 使用ICP-MS(PE NexION 350D)测定13 种元素含量。 采用标准曲线法对试样中的元素进行定量分析[2,3]。

1.2.2 仪器: 匀质器,电子天平(感量0.000 1 g),微波消解仪(CEM MARS-6),ICP-MS(PE NexION 350D)。

1.2.3 标准溶液: 采用各元素标准液(锌、铁、锰、钙、钾、镁、钠、铅、镉、总砷、总汞、铬、硒)来源于国家标准物质中心。

1.2.4 质量控制: 所有样品进行平行双份检测,质控样:生物成分分析标准物质,来源于中国计量科学院-圆白菜-GBW10014。

1.3 统计学方法 用Excel 表格进行资料整理,计算各元素含量平均值及标准差,采用SPSS 18.0 进行统计分析,对不同年份、不同地点样品中的元素含量运用t 检验进行比较,P＜0.05 为差异有统计学意义。……