冯 丽

(山西省地质调查院,山西 太原 030001)

2017年由生态环境部、自然资源部、农村农业部共同开展的全国《农用地土壤污染状况详查》以及2019年《建设用地土壤污染状况详查》项目中,多环芳烃和硝基苯类化合物被列为调查研究对象。土壤有机指标前处理步骤非常繁琐,但样品又有时效性。因此,能在有效时间内及时完成有机分析工作是非常关键的问题。本文引进离心平行蒸发仪,采用加速溶剂萃取技术、自动氮吹仪装置对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱法对样品中18种多环芳烃和15种硝基苯类化合物同时进行测定,解决了多环芳烃和硝基苯类同时提取和检测的问题,满足《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和相应质量控制要求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Trace1310/ISQ型气相色谱-质谱仪、ROCKET离心平行蒸发仪、Dionex ASE350加速溶剂萃取仪(美国赛默飞); XT-NS1氮吹浓缩仪(上海新拓)。

18种多环芳烃混合溶液、15种硝基苯类化合物标准溶液、内标混合溶液、替代物混标溶液均购于美国o2Si公司;无水硫酸钠为优级纯;丙酮、正己烷均为农残级。

1.2 实验条件

1.2.1加速溶剂萃取条件

萃取剂为正己烷-丙酮混合溶液(1∶1, v/v),预热时间5 min,静态萃取时间5 min,萃取压力1.03×107Pa,萃取温度100 ℃,冲洗体积为50%,循环1次。

1.2.2离心平行蒸发仪及氮吹条件

选择Low BP & Mix模式,通过ΔT的变化判断剩余溶剂体积;氮吹水浴温度35 ℃, 2档。

1.2.3色谱及质谱条件

HP-5MS毛细管柱:30 m×0.25 mm×0.25 μm;不分流进样,进样口温度250 ℃;进样量1 μL;柱流量1.0 mL/min。升温程序:初始温度60 ℃,以10 ℃/min的速率升温至200 ℃,再以30 ℃/min的速率升温至290 ℃,保持7 min。……