戴巧珍 刘秀芹

摘 要 分别选择两种基质对两组农药进行加标回收试验。试验样品选择西葫芦和桃子，西葫芦中添加三唑酮，桃子中添加氰戊菊酯，西葫芦和桃子经打浆制成待检样，方法：NY/T 761-2008空白样进行加标回收，用溶剂配标和基质配标分别对加标样回收情况进行校对，得出结论。结论：在这两个基质里，都出现了增强基质效应

关键词 气相色谱；三基质效应

随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题日益突出，农产品质量安全日渐进入大众视线，在农产品定量检检测中应用最为广泛的就是气相色谱法，在对蔬菜、水果中的农药残留进行气相色谱测定时，依据农业标准方法NY/T761-2008，该方法测定农药残留很容易产生基质效应。所谓的基质效应，指的是待测样中的物质组成对待测农药残留测定值的影响，即基质对分析方法准确测定样品农药残留的能力的干扰。基质效应可分为基质增强效应和减弱效应，基质增强效应往往会造成假阳性样品的检出，基质减弱效应则可使阳性样品未检出，二者都会给分析结果带来很大的误差。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

岛津GC-2010plus，ECD检测器，配备自动进样器、工作站；固相萃取仪， ASE-24；氮吹仪 MTN-5800A；RE-52AA 旋转蒸发仪。丙酮 （色谱纯），乙腈 （色谱纯），氯化钠 （分析纯）。三唑酮、氰戊菊酯标准溶液100ug/ml 。

1.2 色谱分析条件

色谱柱：毛细柱InertCap17；不分流进样口；载气：高纯氮 （纯度99.999%）；柱箱温度50℃保持2Min，6℃/Min升到270℃，保持8Min；检测器温度320℃；进样口温度200℃。进样量1μL，以保留时间确定待测农药，用峰面积进行外标法定量。

1.3 供检样品

随机抽取上市样品西葫芦和桃子。

1.4 样品处理

1.4.1 样品制备

将所取样品取可食用部分，西葫芦十字纵剖4份，取对角线2份，将其切碎，充分混匀，取混合样品放入食物料理机中进行粉碎混匀，桃子去果核，切碎，取混合样品放入食物料理机中进行粉碎混匀，分别取西葫芦和桃子各500g匀浆后取均匀样品，进行处理。

1.4.2加标

准确称取西葫芦25 g、桃子25 g试样做为空白样，准确称取西葫芦25 g试样，加入10ug/ml的三唑酮200ul，准确称取桃子25 g试样加入10ug/ml的氰戊菊酯250ul， 用匀浆机匀浆，空白样品和加标样品各做两组平行。

1.4.3提取

将匀好浆的空白样及加标样分别加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min然后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL-50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层。

1.4.4 净化

从具塞量筒中吸取10 mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔，备用。将费罗里矽柱依次用5ml丙酮+正己烷（10+90）、5ml正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用5ml丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗费罗里矽柱，并重复一次。盛有淋洗液的离心管放在氮吹仪上，在水浴温度50度下，氮吹蒸发至小于5ml，用正己烷定容至5ml，在涡旋混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。

1.4.5 色谱分析

用空白西葫芦基质溶液配成0.08ug/ ml的基質标准溶液。用空白桃子基质溶液配成0.1ug/ml的基质标准溶液，再分别用正己烷配制标准溶液。用ECD检测器对样品进行检测。分别用基质溶液和标准溶液对加标样品进行数据分析，所得结果如下图。

2 结果与分析

2.1 基质干扰效应

2.1.1 西葫芦和桃子都存在很强的基质干扰效应

2.2 基质的增强效应

2.2.1从图中可以看出，三唑酮添加量是0.08，基质标校准数字为0.08，溶剂标校正数字为0.178，氰戊菊酯添加量是0.10，基质标校准数字为0.116，溶剂标校正数字为0.206，由数据可以看出基质效应都增强。

3 结论

根据农业标准NY/T761-2008，应用气相色谱法测定有机氯农药残留时，样品中的农药会产生基质效应，给分析结果带来了很大的误差。因此，在分析工作中，要充分重视基质效应对检测结果的影响，尽量避免假阳性的发生。

参考文献：

[1]刘莉，袁名安等.基质效应对黄瓜中4种有机磷农药残留检测的影响[J].浙江农业学报，2014（06）：1564-1567.

[3]平新亮等.添加13种有机磷农药在4种果蔬中的回收率和基质效应[J].江西植保，2009，32（3）：120-122.