周广红　何嘉欣

摘 要：食品安全问题一直是民众关注的主要问题，液相色谱具有所需样品剂量少、检测精度、灵敏度高等优点，被广泛应用于食品安全检测中，用以保证食品的安全性。本文以豆制品中防腐剂的测定为例，探讨了液相色谱法检测防腐剂的过程，以期为食品中防腐剂的测定提供参考。

关键词：液相色谱法;食品;防腐剂测定

1 检测材料与方法

1.1 试剂与材料

测定试剂以及材料的确定是进行防腐剂测定的基础，在本次豆制品防腐剂测定实验中，所选用的甲醇、乙腈均来自于Merck公司的HPLC级，所测定的七种防腐剂含量均大于98.0%，为确保实验结果的精度，故所选取的七种防腐剂均来自于同一家公司。试验中分析纯：CH3COONH4溶液。在实验过程中所使用的溶液均通过0.45 μm滤膜过滤处理，七种防腐剂的贮备液均为1.0 mg/mL，首先量取10.0 mL作为备用。由于本次需要对七种防腐剂进行检测，故本次实验将样品放入7个10 mL容器内，分别添加少量的甲醇溶液，并将其进行均匀混合，之后利用甲醇确定其容量，并记录[1]。

1.2 仪器

本次实验所使用的高效液相色谱仪型号为LC-10TVP，该仪器的技术指标包括LC-10TVP高压恒流输液泵和SPD-10TVP紫外可见可变波长检测器，其中高压恒流输液泵的最大输液压力为6 000 PSi，使用环境为4-40 ℃，SPD-10TVP紫外可见可变波长检测器的波长范围为190～700 nm，波长误差值小于1 nm，最小检测浓度小于1×10-9g/mL，光谱带宽度为6 nm。本次试验中所使用的水均为超纯水。

1.3 色谱条件

流速1.0 mL/min，色谱柱温度35 ℃，流动相使用0.02 mol/L的乙酸铵溶液和甲醇，梯度洗脱（甲醇0～4.0 min，10%;4.0～8.0 min，10%～0%;8.0～10.0 min，80%）波长为235 nm。……